浅谈标准样品(物质)研制过程中分析方法的适用性

在标准样品（物质）研制过程中，分析测试主要应用在以下三个方面：(1)冶炼过程中元素成分的控制；(2)标准样品的均匀性初检和均匀性检验；(3)标准样品的分析定值过程。目前标准样品的研制过程中，一般采用八个权威实验室协作定值的方法，但对于相同的元素，不同的实验室可能采用不同的方法，而采用何种方法，将对不同元素的赋值产生重要的影响。在一般情况下，即使各实验室都采用国家标准推荐的标准方法，也可能产生方法的适用性问题。

一、由于新材料的发展, 国家标准方法相对滞后而引起的方法适用性

随着新材料的发展，当然就必须研究新的标准样品，但国家标准方法很可能跟不上新材料的发展，显得相对滞后。在一些新材料中一般含有较高的合金元素或者微量的能改变材料结构和性能的元素，而现行的国家标准方法没有涉及这些微量元素的测定或者没有注意高合金元素的影响，在套用国家标准方法对其中的元素进行测定时，就可能产生方法的适用性问题。

二、研制标准样品的过程中, 由于铸造工艺和加工工艺的特殊性

改变了材料的分析特性，引起方法的适用性问题。这个问题可能是最容易被忽略的问题。一些常规的材料，在研制标准样品的过程中，由于铸造工艺和加工工艺的改变，可能使其组织结构发生了变化，这些变化必须在对其分析测定时引起足够的重视。从另一方面讲，由于这些铸造、加工工艺的实施，对于分析工作者来讲，这种材料已不是原来的常规材料，而是变成了另一种“新材料”。对这种“新材料”的分析，方法是否适用是应该考虑的。在研制光谱标样的过程中就面临着这样的问题。一种简单的合金铸铁材料，在生产光谱标样的过程中，经过急冷等铸造措施，出现白口，就形成了一种用常规的合金铸铁预处理过程不能溶解的“新材料”。对这种材料再按照国家标准方法分析测定时，也会存在方法的适用性问题。对这种经过特殊处理而形成的材料，必须改变标准方法中的某些条件，才能得到正确的结果。在标准样品的研究中，经常遇到这种问题。标样研制单位也必须要对这些材料的分析特点进行研究，必要时通过实验找到正确的分析方法，与协作单位共同研究，以便使标准样品的定值结果准确可靠。

三、研制标准样品时运用仪器分析的适用性问题

近年来，仪器分析广泛的应用于标准样品的研制中。象ICP、原子荧光光谱、红外碳硫仪等，很多标样研制单位已用其数据作为标准样品的定值数据。就ICP-AES 来说，由于其等离子体火焰能达到6000℃以上的高温，使得金属元素的M-O 健很容易被破坏，并且用高纯氩作为介质，使方法的线性非常好，可以在好几个数量级内都保持很好的线性，因此在测定微量的金属元素方面有得天独厚的优势；作为多元素同时测定的仪器，它还有快速、易操作等特点。但是，ICP-AES 也有它的弱点，作为发射光谱，在测定时其它元素的干扰是不可避免的，特别是在测定微量元素时，这种干扰显得更致命。因此，ICP-AES 用于一般的检测可能问题不大，但用于标准样品的分析时必须注意干扰问题，对于不同的样品，不同的元素，ICP-AES的应用就存在适用性的问题。在运用红外碳硫仪测定金属材料时，存在温度影响的问题。测定普碳钢和不锈钢的温度要求不一样，甚至成分接近的材料，其燃烧温度也不同，因此在选用标准样品时要特别注意，不然有可能因为标准样品和所测样品的燃烧温度不同而引起测定误差，又是称其为“温度空白”。

通过以上的例子和讨论，可以发现在标准样品（物质）的分析测定中，经常遇到分析方法的选择问题。特别是在光谱标样的研究中，由于采用了特殊的铸造方法，使常规的材料变成了一种“新材料”，所以在选用分析方法时必须注意方法的适用性。谈到方法的适用性，还有一个重要的方面，就是仪器分析的方法适用性，在运用仪器时如何得到正确的分析结果是必须要研究和注意。