浅谈氧弹热量计内筒水的获取对测量结果的影响

  


    浅谈氧弹热量计内筒水的获取对测量结果的影响
  
    氧弹热量计是用于测定固体、液体燃料热值的计量仪器。基本原理是：一定量的燃烧热标准物质苯甲酸在热量计氧弹内燃烧，放出的热量使整个量热体系（包括内筒、内筒中的水或其它介质、氧弹、搅拌器、温度计等）由初态温度TA 升到末态温度TB ，然后将一定量的被测物质再与上述相同条件进行燃烧测定。由于使用的热量计相同，而且量热体系温度变化又一致，因而可以得到被测物质的热值。                                                              
    氧弹热量计从量热原理可分为等温型氧弹热量计和绝热型氧弹热量计。在此，我们仅讨论前者。
量热体系被充满水（或其它介质）的外筒所包围，当样品在热量计的氧弹内燃烧使量热体系温度上升时，如果外筒温度保持不变，此类型热量计即为等温型热量计（以下简称热量计）。
在我们进行热量计检定的过程中，发现许多用户很注意以下条件，如：环境温度是否恒定、样品称量的准确与否、所用的点火丝的种类和质量是否一致以及内、外筒温度的控制等等,但是,测量数据依然很难平行,要重复多次,并且数据可靠性不高,后来发现他们对内筒水的质量准确与否却不太重视,表现在:(1)配置的天平精度不够;(2)使用2000ml容量瓶这种量入式容器作为量水的工具。下面我们就此问题展开一些讨论。
按照JJG672-2001《氧弹热量计检定规程》（以下简称规程）第5.1.1.2条规定,内筒水必须用称量5kg,分度值不大于1g的天平进行称量。
现行国内生产的热量计其内筒水的质量大部分定为2000g,下面就以此量值为例加以分析。
通过试验，我们知道，取约1g的苯甲酸依照规程规定的条件和步骤检定仪器的热容量，每次试验前后内筒水的温差均在2.8K左右,由于1g的水在温度每升高1K,所需要的热量约为4.18J，由表1可见，由于水的称量误差对仪器热容量带来的影响。
表1   水的称量误差引起的热容量的变化

水的称量误差(g)	1	2	3	…
引起热容量的变化(J/K)	4.2	8.4	12.5	…

规程第3.2条：在规定条件下,用燃烧热标准物质苯甲酸检定热量计的热容量5次,按不同的平均热容量，其极差不大于表2的规定。这一性能指标是计量部门判定仪器合格与否的最主要的依据，也是使用单位定期进行自较的唯一依据。因此，内筒水的称量如果不准确,测量许多次也得不到重复的数据,大大降低工作效率,特别是那些测量值处于第3.2条边缘的仪器,极易产生误判, 可见，应严格按规程要求配置天平，否则，易出具错误的数据，引起误判。


表2  热容量检定技术指标           J/K

热容量	＜1500	9000～11000	14000～15000
极差	9	40	60

另外，在称量时，要注意将天平托盘及内筒的外壁擦干，不要挂水，不然，影响称量。
我们在实际检定过程中，发现有些用户由于暂时没有大的称量天平，而使用2000ml容量瓶（经检定合格符合A级标准）作为量水的工具。
容量瓶是一种量入式量器，而用户是用来作为量出式量器使用的，这样，就带来了一些问题，如每次用容量瓶量取水后，倒入内桶，瓶中剩余量多少？每次残留量是否相同？为此，我们做了一些实验，取一该规格的容量瓶，将其清洗干燥后，用电子天平称量、去皮，再将其装水至标线，保持壁干燥，内壁标线以上部分擦干，然后将水倒出，成滴流状态时倒置等待30秒钟，称量，即为剩余量。如此重复多次，数据见表3。可见,多次测量间的极差为0.3 g, 小于1g, 平均残留量为1.52g ,因此,每次量取内桶水时,均需采用分度吸管加入1.5ml水,才可基本消除残留量带来的影响.

表3            水的残留量

测量次数
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均值

测量量(g)
403.67
403.65
403.85
403.55
403.64
403.68
403.61
403.69
403.79
403.72
403.68

残留量(g)
1.50
1.48
1.68
1.38
1.47
1.51
1.44
1.52
1.62
1.55
1.52


(干燥状态下,该容量瓶的质量为402.17g)

再者，由于水在不同温度时，其密度是各不相同，质量也将有所区别。表4列出了水温为（20±2）℃时，水的密度及质量为2000 g的水所对应的体积。

表4  不同温度下水的密度及体积

温度（℃）
18
19
20
21
22

水的密度(g/ml)
0.9986
0.9984
0.9982
0.9980
0.9978

2000 ml水所对应的质量(g)
1997.2
1996.8
1996.4
1996.0
1995.6

引起的热容量误差(J/K)
11.7
13.4
15.0
16.7
18.4




再者，由于温度不同，玻璃的膨胀系数也不一致，因而，体积也不相同，……。

由此可见，温度影响是不可忽视的。

综上所述，用容量瓶获取内筒水，容易产生误差，影响测量的准确度,且不符合规程要求，应避免采用。

许多用户在意识到内筒质量的重要性后,配置了合格的称量天平,准确称取内筒水,事实证明,原来较难平行的数据,现在较易实现,提高了工作效率,保证了数据的准确、可靠。