JJG1034-2008《光谱光度计标准滤光器》检定规程解读

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JJG1034-2008《光谱光度计标准滤光器》检定规程解读

张巧香

一、规程编制的重要性和用途
    JJG1034-2008《光谱光度计标准滤光器》检定规程于2008年1月31日经国家质检总局批准发布，并自2008年4月30日起实施。
    光谱光度计(包括分光光度计)作为一种常用的计量仪器在各行业有着广泛的应用。已经颁布的用于光谱光度计的检定规程有JJG178-2007《紫外可见近红外分光光度计》检定规程。但是，波长校准滤光器、透射比校准滤光器和杂散辐射校准滤光器(以下统称“校准滤光器”)仍然没有相应的通用的检定规程。随着经济的发展，各行业对于光谱光度检测的要求不断提高，全国各地的计量监督部门，乃至大型工厂的计量室均备有国产的校准滤光器，目前在用的校准滤光器数量超过1000套,但由检测标准引发的对测量结果的影响争议却不断增加。编制JJG1034-2008的目的就是为了规范检定光谱光度计的各种标准滤光片的技术性能，统一标准滤光片的检定方法。
    此外，滤光器种类繁多，包含各种长波通、短波通截止滤光片，自动变光电焊护目镜滤光片，多腔矩形干涉滤光片，650nm半导体激光+CCD成像/测量系统专用滤光片，酶标仪专用长寿命干涉滤光片，1064nm窄带干涉滤光片，紫外检测器用干涉滤光片，紫外荧光分析仪用滤光片，数字凝胶成像系统专用滤光镜(590nm)，荧光探针滤光片组，红外CCD专用滤光镜，“太阳盲”紫外滤光片，紫外-可见-近红外带通干涉滤光片，生化用滤光片，以及多波段光源专用硬膜滤光片；应用领域广泛，涉及照相器材、仪器仪表、光学仪器、医疗仪器，教学仪器、幻灯机、投影仪、紫外分析仪、金融机具、机场灯具等。对于此类目前在各行业广泛应用的滤光片的检定/校准，JJG1034-2008的制定会起到一定的指导作用。
   
二、规程编制内容的创新点
    JJG1034-2008遵照JJF1002-1998《国家计量检定规程编写规则》编写，对透射比标准滤光片、吸收型波长标准滤光片、干涉滤光片和截止型杂散辐射标准滤光片等4类滤光片都规定了必检项目。
    鉴于目前现行的滤光片实际应用中的特殊性，实际使用中需要的一些数据一般不适合作为评判标准滤光片是否合格的标准，但在实际应用中又不可缺少，所以JJG1034-2008首次尝试给出必需的信息项目。滤光片的光谱透射比示值是校准光谱光度计响应度的重要指标，但是它与滤光片的材质和加工有关，不能用一个固定的指标限定。因此，在JJG1034-2008中诸如光谱透射比、峰值波长、截至波长透射比等指标均作为重要参考数据给出。
    检定规程编制过程中，结合目前部分用户关心的特殊指标，JJG1034-2008也进行了适当的考虑，把此类指标定位为参考项目，例如对透射比标准滤光片中散射性能、雾度的评价就定位为参考项目，以便给仪器生产厂家和用户以更大的创造空间和更多的自由选择性。
    最后，由于吸收型波长标准滤光片中包含的有效峰数量众多，峰形又千差万别，考虑到用户使用过程中的实际情况，不对滤光片自身进行定级，而是针对滤光片的每个特征峰进行评价、定级。
   
三、规程疑点和难点解析
    JJG1034-2008颁布实施以后，很多人通过电话进行咨询，尤其是关于一些新概念和新检定项目的疑问，下面针对性地解释一些问题较多的疑难点:
    1.透射比标准滤光片
    透射比标准滤光片是用于传递光谱透射比的标准样品，其主要计量技术指标为光谱透射比；按照JJF1032-2005《光学辐射计量名词及定义》的规定，同时遵照国际惯例，规定其计量单位为1。
    对于透射比标准滤光片的检定，在首次检定时，采用对透射比正反面的检测差值和对透射比均匀性的考核，以确保该滤光片的机械加工性能能够满足对光学性能的要求；在后续检定中提出了透射比年变化量的概念，此计量指标用于确保透射比标准滤光片透射比值的稳定可靠。
    2.吸收型波长标准滤光片
    吸收型波长标准滤光片是以吸收峰的峰顶值的方式来传递波长量值的标准样品，其主要计量技术指标为波长，计量单位是nm。紫外区常用氧化钬玻璃，可见光区则用镨钕或镨铒玻璃，近红外区则利用多种稀土元素的玻璃滤光片作为吸收型波长标准滤光片。
    从校准波长的目的出发，要求吸收型波长标准滤光片能提供一个陡峭的、尖锐的光谱吸收峰。对于吸收峰的波长示值，由于每一批次中各种稀土元素的含量和纯度不同，在光谱光度计中的吸收峰形状并不完全一样。例如图1中的镨钕滤光片、图2中的氧化钬滤光片，该滤光片在紫外辐射区的有效峰数量过少；又如另一张氧化钬滤光片(见图3)的测试谱图，从(200～750)nm取数据，在紫外辐射区，其特征波长点包括5个数据:361.0nm、334.2nm、287.9nm、279.4nm、241.7nm，相对于图2中的两个可参考数据，当用于检定光谱光度计时，无疑更具有传递量值的价值。
   

    图1  镨钕测试图(不符合要求)    图2  氧化钬测试图(不符合要求)


    图3  氧化钬测试图(符合要求)

    为了更有效地筛选有效的特征吸收峰，首先参照干涉滤光片中峰值波长点给出透射比值的方法，选择给出特征峰对应的透射比值，并利用透射比值的大小来筛选特征峰，但当用此法鉴别筛选如图3中的峰11、12和峰4、5时，发现单纯地利用特征峰对应的透射比值的大小，不能完全鉴别筛选有效特征峰，所以提出了相对峰高的概念。相对峰高类似于给每一个被筛选的峰重新定义一条自己的基线，其定义为特征峰峰谷的透射比值与相邻特征峰峰顶最小透射比值的差值的绝对值，计量单位是1。
    此外，为了区别筛选图1中的峰1、2、5等类吸收峰，提出了半宽的定义，并提出采用相对峰高/带宽这一指标来对吸收峰进行评价，从而筛选有效的特征峰。
    此外，由于吸收峰的峰形千差万别(如图2中的峰4、5、6与峰8的对比)，此时设计了吸收峰的对称性/相对峰高来协助考核特征峰的性能，并在检定报告中给出，以供客户参考使用。
    3.干涉滤光片
    干涉滤光片是以其最大透射比的峰值位置来传递波长量值的标准样品的，其主要计量技术指标为波长，计量单位是nm。在设计干涉滤光片的计量性能要求时，主要参考了JJG812-1993《干涉滤光片》检定规程。
    另外，在实验过程中，发现还有这样一些干涉滤光片(光谱曲线见图4)。
   

    图4  干涉滤光片测试示意图

    考虑到已经发现的这些问题，所以JJG1034-2008的适用范围与JJG812-1993有所差别，增减了一些项目，并且由于干涉滤光片本身的特殊性，对其设计的均是一类必检项目。与JJG812-1993相比，JJG1034-2008中对干涉滤光片的要求增加了峰值波长年变化量和正反面检测差值两项指标，重新定义了均匀性的概念。
    4.杂散辐射标准滤光片
    JJG1034-2008中的杂散光指JJF1032-2005之4.83杂散光定义中的异色杂散辐射，杂散辐射标准滤光片是用截止区的透射比来衡量仪器的杂散辐射。以吸光度表示，计量单位是1。
    对杂散辐射标准滤光片的检测，目前发现各检定单位有的给出的是透射比值，有的检定单位给出的是吸光度值；这个问题在JJG1034-2008中统一规定为，给出名义截止波长点下的吸光度值，同时给出吸光度的年变化量，以考证该滤光片的稳定性，给出非截止区的透射比值，同时定义了考证滤光片机械性能的另一项计量指标，即斜率。
    杂散辐射标准滤光片可能会出现如图5所示的光谱曲线。图5中，两种杂散辐射标准滤光片在应用到检定光谱光度计时都会带来较大的不确定度，究其根源，是由于滤光片的截止区域不理想，JJG1034-2008第一次对此类滤光片引入了斜率的概念，用以描述截至区域的理想程度。截止型杂散辐射标准滤光片的斜率指取滤光片在透光区的最大透射比值的80%和20%两点的数值来计算，具体的表述如图6所示。并且在计量技术要求中，也把它作为一项必检项目，用于判定杂散滤光片的机械加工性能是否合格。在图6中，τmax截止型杂散辐射标准滤光片在非截止区的最大透射比值:λ1、λ2对应20%τmax和80%τmax处的两点波长值。截止型杂散辐射标准滤光片的斜率指取滤光片在透光区的最大透射比值的80%和20%两点的数值来计算。如图6所示的该滤光片的斜率是
   
   

    图5  杂散辐射标准滤光片(不理想)


    图6  杂散辐射标准滤光片示例图

江挺

哪里有这个JJG1034-2008下啊

vandyke

在本论坛搜索可以找到这本规程。

abdong

这资料对杂散光滤光片和干涉滤光片的介绍好像不太多。有资料对这两种滤光片介绍详细一些的吗？我对那个干涉滤光片的某些概念不是特别理解。

sohigh

滤光片 现在需要用要的只有红绿色么？ 上面的规程里也看不出来

阿拉丁

我准备检定滤光片，用的标准器是什么？怎么溯源？

redleaf

http://www.gfjl.org/thread-28521-1-1.html本规程在本论

剑客

大家有没有知道校准紫外分光光度计的标准滤光片在哪里可以买到，有的朋友可以与我联系，邮件;zxmm_2000@163.com,谢谢！

humoroker

最近刚好在检滤光片，学习了

很好，学习了，多谢分享！

热了个热丫

学习一哈！！！

whoseyoung

redleaf 发表于 2011-1-12 08:29
http://www.gfjl.org/thread-28521-1-1.html本规程在本论

下载后无法打开。

清晨雪

你好，请问7.3.2这一条让测量6次，附录D中让测量标准偏差不少于10次，这个是不是有冲突啊，建标中是怎么处理的呢？

清晨雪

您有没有原始记录啊，参考一下，谢谢！邮箱960344128@qq.com

wayne2hanhan

剑客 发表于 2013-7-18 13:47
大家有没有知道校准紫外分光光度计的标准滤光片在哪里可以买到，有的朋友可以与我联系，邮件;,谢谢！ ...

国防科工委53所又卖

lena919

wayne2hanhan 发表于 2019-9-2 15:04
国防科工委53所又卖

是的：）各种滤光片

anyexing

紫外滤波片也包含吗

sitc333

希望有文档能下载

13204121108

学习学习学习学习学习学习

李云肖

说的很详细