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JJG1002-2005《旋转粘度计检定规程》存在的问题及解决方案
李竹青
（济南市计量检定所，济南 250001）
JJG1002-2005《旋转粘度计检定规程》（以下简称规程）于2005年9月5日批准通过，并于2005年12月5日颁布实施，替代了JJG 215—81《旋转粘度计检定规程（试行）》。而JJG 215—81《旋转粘度计检定规程（试行）》只适用于普通的旋转粘度计。
规程包括了两种完全不同类型的计量器具，即旋转粘度计与血液粘度计。
血液粘度计并不全是旋转粘度计，也包含有毛细管粘度计。
笔者从事旋转粘度计与血液粘度计的检/校工作多年，对仪器的工作原理、构造、技术性能与技术参数非常熟悉，并积累了丰富的检/校经验。因此，不难发现规程中存在着许多问题，有些甚至是非常严重的。下面就规程中存在的问题进行探讨。
一、问题探讨
1、原 文：5.1.2环境温度：在检定温度的±2℃范围内。
问 题：血液粘度计的检定温度是多少？规程没有给出。如果仪器样品杯设定温度是37℃，这是否是检定温度？如果是,则环境温度应是37℃±2℃，即35℃~39℃，这个环境条件现场检测根本做不到（血液粘度计基本上是在现场检测）
2、原 文：5.2检定项目：外观、仪器零点漂移、与K或η的标称值之差项目在5.3检定方法中没有给出；外观、仪器零点漂移在3计量性能要求中没有给出;
3、原 文：表4中
仪器型号：Brookfield系列，对应的外筒尺寸：或不小于82.5mm
问 题：应为“或不小于Φ82.5mm”
原 文：仪器型号：血液粘度计，对应的转子号：锥/板型
问 题：实际中各种血液粘度计使用的转子有锥/板、双缝隙、同轴圆筒等形式；
4、原 文：5.3.6检定
对无扭矩(血液专用)式粘度计,全血粘度测量部分时,在 ≤50s-1时,选择的粘度低于10mPaּs的标准液不得少于2种, 在 ≥50s-1时,选择的粘度高于10mPaּs的标准液不得少于1种。在血浆粘度测试部分，选择的标准液不得少于2种。
表5粘度计取值范围及检定标准液（参考号）中规定：血液粘度仪（专用）的参考标准液为2，5，10，20，30（mPaּs）
问 题:(1)、在 ≤50s-1时,选择的粘度低于10mPaּs的标准液不得少于2种，在这种情况下，我们只能选取参考标准液为2，5（mPaּs）2种，其结果为：
㈠、当 =1s-1时,所有的血液粘度计（国产的）都测不出来，仪器灵敏度达不到，全部不合格；
㈡、在 =1~50s-1时,医学临床正常值范围为30~6（mPaּs），我们检定的范围是医学临床检验中的盲区。
(2)、在 ≥50s-1时,选择的粘度高于10mPaּs的标准液不得少于1种，
在这种情况下，我们只能选取参考标准液为20，30（mPaּs）之间的1种，其结果为：
㈠、当 =200s-1时,血液粘度计（国产的）可能测不出来，超过仪器的测量上限，仪器可能无法测量或误差大被判为不合格；
㈡、在 =50~200s-1时,医学临床正常值范围为6~3（mPaּs），我们检定的范围是医学临床检验中的盲区。
(3)、 =50s-1时,如何选择的粘度标准液?
(4)、血浆粘度测试部分，选择的标准液不得少于2种。
我们选取参考标准液为2，5，10，20，30（mPaּs）其中的2种，医学临床正常值范围为1.1~1.6（mPaּs），我们检定的范围是医学临床检验中的盲区；
(5)、血液粘度计检定项目“与η的标称值之差”的检定方法及计算公式没有给出。
(6)、“全血粘度测量部分时”， ……语句不通
(7)、对于标准液，应给出测试温度，
5、原文：5.3.7重复性测量
一种标准液在同一转速下应重复两次读数α1（η1），α2（η2），取两
次读数的算术平均值α平均（η平均）作为一种标准液的测量结果。
（α1-α2）/α平均或（η平均-η标准）/η标准应符合表1重复性指标的规定，……
问题: 公式：（η平均-η标准）/η标准 应是相对误差，不是重复性。
6、原文：5.3.8再现性测量
对一台粘度计或一个转子应该至少用两种不同粘度的标准液进行检定。取两次检定结果K1（η1平均）和K2（η2平均）的算术平均值K平均（η平均），作为该粘度计或转子的检定结果。（K1-K2）/K平均、（η测定-η标准）/η标准应符合表1 中规定再现性指标，……
问题：术语再现性如何定义的？JJF1001-1998《通用计量术语及定义》中无此术语，
公式（η测定-η标准）/η标准中：η测定、η标准、η满量程的含义是什么？
η1平均、η2平均、η平均是如何平均的？
7、原文：5.3.8再现性测量
血液粘度计的每个锥转子至少应选用三种标准液进行检定，……
问题：医学临床检验中使用的血液粘度计只有一个锥转子。
8、原文：附录F 不确定度评定与计算举例
问题：这不是血液粘度计的。
9、原文：5.3.6 检定
确认标准液液面与转子上标志线持平,保护架、转子在容器中心位置，液体温度符合5.1.1.2规定, ……
问题：“5.1.1.2”是错误的，与5.3.6所述内容不符
10、原文：5.3.10 修正系数的计算
当η1平均、η2平均与标准值之差符合表1和表2再现性指标的，……
问题：语句不通
公式（4）中的n代表什么？没有交代
11、原文：5.5 检定周期
修理后或使用频繁的黏度计应随时检定。
问题：随时检定如何理解？应给出明确的时间期限。（可不要十天检一次或一天检十次！还是想什么时间检就什么时间检？）
12、原文：附录D
2.查表法
使用公式X1= …… 和黏度标准液配制表（表B.1），
问题：（表B.1）中应为（表D.1）
式中：X1——配置ν3需要ν2液体……
问题：配置应为配制；ν2应为ν1
13、原文：表D.1 黏度标准液的配制表
运动黏度 /（cm2ּs-1）
问题： cm2ּs-1是错误的，应为dm2ּs-1
14、原文：附录F
F.8.2 不确定度量化
根据标准物质证书给出:GBW13611之U=0.55%; GBW13612之U=0.62%; k=2，取算术平均值作为B类不确定度考虑；……
问题： 表F.2 不确定度量化中不确定度分量uν为（0.55+0.62）/4是错误的,与以上表述不一致
原文：F.8.4 扩展不确定度
结论:用该黏度计所测标准液黏度之扩展不确定度U/3＞UO,本次检定可行。
问题：（1）UO怎么来的？没有交代。
（2）“本次检定可行”，用词不当。
15、原文：附录G
五、检定结果
用该黏度计测定液体动力黏度时，用下式计算: K=η/α 或 Z=η /α
问题： 应为: η=Kּα 或 η=Zα/
16、规程中多个名称(单位)多处前后不统一，例如:
全国物理化学计量技术委员会、全国物理化学计量委员会
标准液黏度、标准液标准黏度
锥/板式黏度计、锥/板黏度计、锥/板型黏度仪
单圆筒旋转式黏度计、单一圆筒旋转式黏度计
血液黏度计、血液黏度仪
KU斯托默黏度计、Stomer(ku)
Brookfield、BROOKFIELD
KU、Ku、ku
mm2/s、cm2ּs-1
17、规程中同一符号前后代表的内容不一样，或同一名称前后代表的符号不同。例如:公式(2)中 η——动力粘度，mPa•s;
公式(5)中 η——转速，r/min。
γ——剪切速率，s-1
——剪切速率，s-1
18、规程中多处用字、词或语句不规范。例如:
5.1.3.5中“感量不大于10mg的天平……”中的感量
5.3.2中的“锥转子”
5.3.4装液中“……加样时应避免样品遗失”中的遗失
19、规程中多处缺乏说明、包含不全面、顺序颠倒等
20、规程的结构中缺少“引用文献”、“术语和计量单位”
综上所述， JJG1002-2005《旋转粘度计检定规程》不具备实施的条件，首先，血液粘度计无法进行全面的检定测试工作，并且不能正确地反映仪器的技术性能。其次，规程的差错太多，按照规程的检定条件和检定方法，旋转粘度计的检定工作也无法进行。
二、解决方案:
1、JJG1002-2005《旋转粘度计检定规程》建议尽快重新审订或修订;
2、规程在重新审订或修订之前应停止该项目的宣贯；
3、重新审订或修订时，生产单位、用户和计量行业的专家学者必须参加；
4、建议审查该规程制订及审订的全过程。一是以减少规程制定的随意性，亦即不能仅由一个人起草一部规程，应有参加起草人共同制订，因为一个人水平再高其能力和涉及的知识面毕竟是有限的；二是杜绝规程审定的草率性，少出现或不出现明显差错。
5、希望对规程的制订加强监督管理，以防止类似事件的再次发生，使国家计量技术规范具有权威性、科学性及实用性。 |
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