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[光谱/光度] 《甲醛气体检测仪》征求意见稿

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斤斤计较 发表于 2014-9-29 08:55:33 | 显示全部楼层 |阅读模式
一、任务来源
受国家质量监督检验检疫总局全国环境化学计量技术委员会委托,批准函为:     。于20141月~201512月对JJG 1022-xxxx《甲醛气体检测仪》检定规程进行修订,
归口单位:    全国环境化学计量技术委员会
主要起草单位:中国计量科学研究院
  
二、规程修订的目的、意义
甲醛被世界卫生组织(WHO)和美国食品与药物管理局(FDA)确定为可疑致癌物质,是室内外空气主要污染物之一。在最近颁布的一系列国家标准中,如《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)、《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB 50325-2001)、《室内装饰装修材料有害物质限量》(GB 18580185882001)都对甲醛规定了严格的限量标准和检测方法。室内空气及装饰材料中甲醛限量范围是:(0.080.15mg/m3;检测方法主要为:仪器分析法和化学分光光度法。目前,在各种环境监测中大量使用的各种便携式及移动式甲醛气体检测仪,一部分为国内组装和研制,也有很多是从国外进口。这些甲醛气体检测仪在保证各种环境下的甲醛污染监测和控制起到了重要作用。世界发达国家如日本、美国、欧盟、加拿大、澳大利亚等对甲醛气体检测仪的生产和使用都规定了严格的检定规范,以保证测定结果的准确、有效和可溯源性。
中国计量科学研究院根据市场需要在国内率先开展了甲醛气体检测仪的计量校准和测试研究,先后研制了甲醛扩散管标准气体,甲醛计量测试和校准试验装置等。近三年来,开展了近2000台甲醛检测仪的计量校准和测试,取得了宝贵的第一手市场仪器资料和检定校准经验。对原规程存在的问题有较深刻的认识,加上几年来,在甲醛配气技术方面取得了很好的进展,开展了相关的国际比对,取得了国际等效度。修订“甲醛气体检测仪检定规程”无论是从市场需要,还是从制定时机等方面来看,都显得尤为必要。
“甲醛气体检测仪”检定规程修订项目完成后,将使目前市场上众多的甲醛气体检测仪得到更好的科学通用的计量检定、校准和测试,使得检测技术更加规范,测量数据具有可比性,计量水平大幅度提高。从而更好地满足国民经济各部门发展的需要以及各类监测机构依法执行公务的需要;为保障人民生命财产的安全和生活质量提高提供技术依据。目前,每年销售的甲醛气体检测仪在三千台左右,加上已有数万台甲醛气体检测仪,按每台销售均价3.00万元计,其总值在10000万元以上。保证甲醛气体检测仪的计量准确、有效和可溯源性,其产生的直接和间接社会效益和经济效益都将是十分巨大的。
三、检定规程编写依据
1.        JJF 1001《通用计量术语及定义》
2.        JJF 1002《国家计量检定规程编写规则》
3.        GBT 18403.1-2001eqv IEC 61207-11994《气体分析器性能表示第1部分:总则;》
4.        JB/T 6851《分析仪器质量检验规则》
5.        GB/T 11606《分析仪器环境试验方法》
6.        ISO 614582003),Gas AnalysisPreparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methodsPart 8: Diffusion
7.        国际法制计量组织国际计量检定规程选集(化学类)全国物理化学计量委员会编  2000.4
四、对规程JJG1022xxxx《甲醛气体检测仪》制订内容的说明
1.规程名称的确定说明
甲醛的检测一般是指分析测试环境空气中的气态甲醛组分含量。
2.范围的确定说明
甲醛气体检测仪主要是用于测定空气中的甲醛含量。甲醛的检定包括首次检定、后续检定和使用中的检定。
3.概述的依据说明
大多数单组分甲醛检测仪原理都是定电位电化学传感器原理。如美国INTERSCAN 4160 甲醛分析仪、日本理研GW系列甲醛分析仪、日本新宇宙XP-308II型甲醛气体检测仪、英国PPM高科技公司的PPM FormaldemeterTM 400 甲醛检测仪、北京新宇宙北方技术服务中心XP-30811型甲醛气体检测仪、美国环境传感器公司生产的 Z-300型甲醛检测仪、苏州斯坦福仪器有限公司PPM-400S甲醛检   测仪等。也有部分是半导体气敏传感器原理。如北京卓安科贸有限责任公司AQD系列数字式数字式甲醛检测报警仪。另外,还有一些基于化学变色原理的化学法甲醛测定仪。如哈尔滨工业大学大小天鹅牌甲醛分析仪等。
被测组分通常通过传感器转化为电信号,再通过电子电路转化为数字信号显示出甲醛浓度。比色原理的是通过特征波长吸收光谱进行测定。
4.对计量性能要求的规定的说明
4.1对示值误差规定的说明
不同原理的甲醛气体检测仪测定甲醛组分的误差大小,取决于传感器的灵敏度、环境条件控制、被分析样品中的干扰组分的多少等。根据目前各厂家生产的甲醛检测仪标定的测量精度来看,精度范围为:±5FS~±20FS。由于甲醛气体检测仪主要用于室内外空气质量检测,检测浓度在0.1 mmol/mol左右,但在低浓度范围,通常<0.50 mmol/mol时,绝对误差一般约为0.01 mmol/mol。根据国家空气质量标准对甲醛的限量值,以及市场甲醛气体检测仪的实际检测精度,本规程规定示值误差如下:
测量范围(C,mmol/mol
示值误差限
0.0 < C £ 0.5
± 20%
0.5 < C £ 1.5
± 10%
4.2 重复性的规定说明
根据实验评价结果,定为相对标准偏差应不大于5%。
4.3 响应时间的规定说明
吸入式采样方式的甲醛检测仪,一般为电化学原理的传感器。电化学原理的仪器响应时间一般较快,1分钟内一般能够达到稳定示值。扩散式采样方式的甲醛检测仪,一般为半导体气敏传感器。半导体气敏传感器的仪器响应时间一般较慢,一般3分钟内能够达到稳定示值。另外,对于一些连续采样的仪器,根据设定的测量时间ΔT,仪器计算ΔT时间内多次测量的结果平均值为测量结果,所以响应时间不作为要求。而基于化学变色原理的响应时间,根据化学反应原理不同和样品采集时间差异而有较大的差异,所以响应时间不作为指标要求。
4.4 对仪器稳定性要求的说明
便携式仪器通常完成一次测量时间较短,仪器的重复性性能指标已能满足仪器稳定性要求,所以对便携式甲醛气体检测仪,本规程没有此项目要求。对固定式仪器,稳定性试验包括零点漂移和量程漂移。在正常工作条件下,仪器通电预热稳定后,通入零点气体,将仪器调到零点(对指针式仪器将示值调到满量程5%处),记为Z0。再通入约为0.7 mmol/mol的标准气体,读取稳定示值为S0。而后通入零点气体,连续运行2h,每间隔20 min记录仪器的零点值为Zi。接着每间隔20 min,再通入约为0.5 mmol/mol的标准气体,记录仪器稳定示值Si,连续测量2h。按(3)、(4)式计算零点漂移和量程漂移:
                                                                    3
                                        4
公式(3)和公式(4)中,FS为仪器技术要求中测量上限值。取绝对值的最大 值作为仪器的零点漂移和量程漂移。
5.对计量器具的控制要求的说明
5.1对仪器检定环境条件要求的说明
由于检定中使用的甲醛气体标准物质必须由动态配气方法产生,现配现用。配气中用三聚甲醛作为甲醛配气原料的扩散管,在酸性条件下采用高温催化裂解的办法对扩散出来的三聚甲醛进行裂解,从而产生甲醛气体标准物质,再经过稀释气体稀释到不同浓度的甲醛标准气体。已知扩散率和载气流速,配气浓度可用公式(1)计算:

式中:
CD________配气浓度(umol/mol)
       P0________标准状态下大气压值101.325(kPa)
       V0________标准状态下理想气体摩尔体积22.4(L/mol)
       T0________标准状态下热力学温度值273.15(K)
       T________环境温度(K)
       P________环境压力(kPa)
       M________组分气分子摩尔质量(g/mol)
       Rm________扩散管的扩散率(ug/min)
   Q________载带气与稀释气总流量(ml/min)
从甲醛标准气体浓度计算公式可以看出,环境温度和环境压力需要实时监测带入计算公式。所以温度、压力波动大对甲醛标准气体的准确度是有影响的。本规程参照ISO 61458标准要求,规定环境条件如下:
l  环境温度:(1035)℃,温度波动不大于±2℃。检测时,需实时监测温度。
l  相对湿度:£ 85%
l  大气压力:(85110kPa,压力波动不大于±0.5 kPa。检测时,需实时监测压力。
5.2对仪器检定用标准及设备要求的说明
根据目前各厂家生产的甲醛气体检测仪的精度指标,由动态配气产生的甲醛标准气体的不确定度应不大于3%(K=2)。
实验表明压缩空气、合成空气或环境空气经活性炭过滤器进行纯化后,甲醛含量一般检测不出来(色谱仪器检测限109 mol/mol),可以认为是零点气。
温度和压力测量精度参照ISO 61458标准要求。
本款中的“检定项目”、“检定方法”、“检定结果的处理”、“检定周期”等均参考JJF 1002-1998《国家计量检定规程编写规则》的规定,结合我们在测试、校准甲醛气体检测仪的实际工作中积累的经验进行编写的。
目前,市场上出现的甲醛气体检测仪绝大多数为室内外空气污染检测和建筑材料检测服务的。所以仪器检测浓度范围一般在(0.0~1.5) mmol/mol,这也是和国家有关标准相对应的。所以本规程中选择检定用甲醛标准气体的浓度为:(0.0~0.3) mmol/mol;(0.3~0.7) mmol/mol;(0.~1.2)mmol/mol
6.对规程附录的说明
附录A:
甲醛标准气体无法用钢瓶盛装,只能用动态配气扩散管方法产生。所以在本附录中介绍了动态配气原理、装置组成、技术要求和不确定度分量。近几年来,科研人员结合国内外研究动态,开发了包括三聚甲醛扩散管标准物质和甲醛标准气体动态配气装置在内的一系列动态法配气计量产品,通过了国家鉴定和授权认可,并参加了国际比对,取得了等效度。国内外研究表明,甲醛动态配气装置能够满足甲醛气体检测仪的日常检定、测试和校准工作。
附录B、附录C
均参考JJF 1002《国家计量检定规程编写规则》的规定,结合我们在测试、校准甲醛气体检测仪的实际工作中积累的经验进行编写的。

jqqt(1).rar

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yang_loo 发表于 2016-5-9 10:37:48 | 显示全部楼层
规程里面还用三聚甲醛扩散管呀
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