《真空氦漏孔校准规范》征求意见稿

一、        任务来源
经全国压力计量技术委员会向国家质量监督检验检疫总局申报，由中国计量科学研究院、上海东贝真空设备有限公司、国防科技工业真空一级计量站、浙江省计量科学研究院制定本校准规范。国家质检总局已于2013年4月通过审定并批准立项，以“国质检量函［2013］101号”文正式下达制订任务。

二、        校准规范制定的必要性
真空氦漏孔是一种在规定条件下，向小于1000Pa的真空系统中提供已知气体流量的计量标准器具，主要用于校准氦质谱检漏仪，氦质谱检漏仪广泛应用于航天、电子等行业。所有需要发射的卫星、火箭，都需要使用氦质谱检漏仪检漏，以保证其气密性。而民用的电子行业，各种电真空器件也同样需要用氦质谱检漏仪检漏，以保证其使用寿命和性能。随着近年来真空检漏技术的发展，10-8Pa•m3/s量级的检漏已经不能满足工业需求，很多产品都需要在10-10Pa•m3/s的条件下进行检漏，以保证产品质量。目前（10-10~10-9）Pa•m3/s范围内的真空氦漏孔还没有相应的校准规范，给用户溯源带来了困难。为确保量值的准确一致，制定本校准规范，以填补该标准器具溯源依据文件的空白。

三、        制定规范的简要过程
3.1 调研情况
3.1.1 生产情况
目前国内主要有信息产业部电子12所、上海东贝、广州新龙浩、合肥皖仪、成都爱发科等生产，年产量在800台件左右。国外主要有：Leybold公司、Inficon公司、Varian公司、ALCATEL公司、BLI公司等，在中国的年销售量在1000台件以上。
3.1.2 使用情况
使用氦质谱检漏技术对真空系统进行检漏的行业，例如：航空航天、电子、汽车、空调等行业。

3.2 主要内容说明
3.2.1 范围：
本校准规范规定的适用范围是：漏率在（1×10-10~1×10-4）Pa•m3/s范围内，出口端压力小于1kPa，使用氦气作为示踪气体的漏孔。适用范围的确定主要从以下几个方面考虑：一是普遍性，目前市场上能够见到的真空氦漏孔，漏率大多在（1×10-10~1×10-4）Pa•m3/s范围内；二是适用性，本校准规范不包含正压漏孔，主要由于正压漏孔校准使用的标准器与真空漏孔有很大的不同，校准方法也完全不一样，故而没有把正压漏孔包含在本校准规范中；三是可操作性，本规范的制定，考虑到全国各地计量部门能够依据本规范比较容易地建立起校准装置，通过对人员的培训就能够开展对真空氦漏孔的校准业务。
3.2.2 标准装置
在本校准规范中，共列出了三类测量标准装置，分别是：流量计法校准装置、定量气体法校准装置和相对比较法校准装置，这三类标准装置涵盖了国内计量机构现有的所有装置类型。其中相对比较法标准装置由于操作程序简单，方便进行量值溯源和标准考核，故而推荐省、市级计量机构建立相对比较法校准装置。
3.2.3 环境温度
真空漏孔，特别是渗氦型真空漏孔的温度系数较大，通常为3.5%/K，故而在同一温度下测量的漏率值才有可比性，因此，校准漏孔时的环境温度应尽量接近23℃。虽然少量的温度偏离可以通过修正得到23℃的漏率值，但由于温度系数的不准确，将引入附加的不确定度。
渗氦型真空漏孔的温度反应很慢，通常需要几个小时才能与环境温度一致，因此，需要在实验室环境条件下放置12小时以上，并且应保持实验室环境温度在23℃附近。
3.2.4 校准方法
本规范中共编写了三种不同类型装置的校准方法，应根据计量机构建标装置类型，选择其一对漏孔进行校准。
流量计法和定量气体法，应尽量调节装置给出的气体量或流量，使得质谱计的氦峰离子流保持与漏孔状态一致，这样可以减小质谱计线性带来的不确定度。如果偏离较大，则该项不确定度将成为最主要项，应重新对校准漏孔得到的不确定度进行评估。
相对比较法是最方便，最快速的校准方法，是BS EN 13192-2002着重推荐的校准真空漏孔的方法。该方法的缺陷是，如果标准漏孔与被测漏孔漏率值相差较大时，将检漏仪或质谱计显示结果按照正比关系处理，由于非线性造成的不确定度较大。因此，应选择与被测漏孔漏率值尽量接近的标准漏孔，可以通过增加标准漏孔个数来达到这一目的。
3.2.5 安装和运输
渗氦型标准漏孔，内部是壁厚在1mm左右的石英玻璃，非常易碎，故而安装和运输时应非常小心，轻拿轻放。部分客户不了解漏孔结构，在送检过程中粗暴运输，造成石英玻璃损坏，因此计量人员接受仪器时，应先进行初检，以保证漏孔完好。

中国计量科学研究院

真空氦漏孔校准规范

于红燕

13522308335

yuhy@nim.ac.cn