《83.8058K-1234.93K温度固定点装置检定规程》征求意见稿

1 任务来源
根据国家质量监督检验检疫总局国质检量函 [2015] 146号文件要求、全国温度计量技术委员会于2015年5月下达了《83.8058K~1234.93K温度固定点装置》国家计量检定规程的制定任务，由中国计量科学研究院负责起草，参加起草单位：湖北省计量测试技术研究院、北京市计量检测科学研究院、中国测试技术研究院、辽宁省计量科学研究院和上海市计量测试技术研究院，七家单位共同参加起草。
2 目的和意义
现行90国际温标（ITS-90）是以一系列金属、非金属高纯物质在一定压力下的平衡相变温度为定义固定点，通过温度内插仪器及内插方程实现温标的传递。温标传递过程，定义固定点为温度量值的源头。83.8058K~1234.93K范围温标定义的固定点装置是采用定点法分度作为内插仪器的高温铂电阻温度计及标准铂电阻温度计所必备的基（标）准装置。
随着计量技术的发展，目前在国际和国内固定点装置均得到较为广泛的运用，很大范围内保证了标准铂电阻温度计量值溯源的可行性和准确性。随着认识的不断深入，固定点的地位也越来越得到各级计量部门的重视，开展标准铂电阻温度计检定的计量技术机构逐年增加。由于固定点的复现温度的水平直接关系到标准铂电阻温度计的量值水平，现行的JJF 1187-2007《用于铂电阻温度计温度固定点装置校准规范》在过去的十年期间对温度固定点起到了一定的规范作用，但在技术层面尚存在许多欠妥之处，同时固定点的地位也表示的不够明确，未能引起足够的重视。
本次制定将原温度固定点装置的校准规范重新进行改写和修订，制定国家计量检定规程，规定更符合现阶段技术水平的计量标准与配套设备及它们的技术要求；理顺量值传递系统，明确一些重要概念，并将对这一特殊型式的计量器具实施更严格规范的技术管理，更好地实现温度量值的准确和统一。规程提出明确的术语、测量原理、计量特性等符合目前技术水平的技术要求及检定条件、检定方法、数据修正方法、符合性结论的判定等内容；为温度固定点装置的检定提供新的技术法规依据。
3 规范内容说明
3.1引言
按JJF 1002-2010《国家计量检定规程编写规则》的要求在形式与内容的一般性要求方面进行编写。包括引言、正文的七个章节和附录部分。
编写主导思想有如下几个方面：（1）引入最新的国际同行的先进经验和学术论文的精髓，如退火时间及温度的选取；（2）选择目前国际上通行的固定点的评价手段和方法，如选择标准铂电阻温度计作为测量内插仪器，结合我国目前的实际合理的水平以及易于操作便捷的手段对测量数据进行影响量的严格修正，逐步提升准确度的评价水平；（3）提出较为全面的不确定度的评价方法，规范评价结论的规范合理性；（4）尝试将固定点装置与标准铂电阻温度计装置区别开来，逐步定位两者的合理关系。
3.2适用范围 [1]
“本规程适用于83.8058K~1234.93K范围中用于分度高温铂电阻温度计及标准铂电阻温度计（以下简称温度计）的温度固定点装置（以下简称固定点装置）的首次检定、后续检定及使用中检查。”
温度范围为83.8058K~1234.93K，涵盖原校准规范的温度范围，将固定点装置范围实现覆盖标准铂电阻温度计温度计和高温铂电阻温度计的测温范围，与最新JJF 1022所界定的83.8058K~1234.93K温度工作基准装置范围一致。
目前的版本未包括对83.8058K以下固定点装置的检定。
3.3引用文件 [2]
由于目前尚无固定点装置国家标准，主要技术依据有关国家计量技术规程。
JJG 160《标准铂电阻温度计》是采用固定点装置对标准铂电阻温度计分度的技术依据，同样可以作为评价固定点的量值准确与否的使用依据之一，但有别于通常的标准铂电阻温度计的分度，本规程对固定点装置量值测量，是采用直接或间接比较的方法，利用铂电阻温度计准确度高的特点，同时尽量减少铂电阻温度计的差异引入的不确定性，客观反映固定点的温度复现的唯一性。省略年号目的是可将最新的传递水平可运用到固定点的实际评价，保持两者的技术先进性。
JJF 985-2004《高温铂电阻温度计工作基准装置》是针对高温铂电阻温度计的检定规程，其中的部分内容纳入本规程的测量范围，需要保持两者的一致性和有效性。
3.4术语和计量单位 [3]
明确JJF1007-2007所界定的术语适用于本规程。为便于理解对下列术语进行描述：
（1）        固定点装置[3.1.1]
增加“固定点装置”的定义，明确具体含义。
固定点装置 fixed point device
通过温度控制实现定义固定点复现的装置，包括固定点容器、固定点炉（或者恒温槽）
  （2）内插仪器[3.1.2]
增加“内插仪器”的定义，明确具体含义。
内插仪器 interpolating instrument
根据温标定义固定点确定其温度偏差函数，使用内插方程准确测量定义固定点之间温度量值的标准温度计。
（3）浸没深度[3.1.3]
为准确地进行静压修正，引入“浸没深度”定义，明确具体含义。
浸没深度 immersion depth？
插入固定点容器的温度计感温元件中间点到固定点容器纯物质上表面的垂直距离。
（4）计量单位[3.2]
规程针对所测量的物理量，温度量确定采用SI国际单位制单位：K、 mK、℃、Ω、Pa、kPa、m、cm、mm、min、μV为计量单位。
3.5 概述 [4]
“现行90国际温标是以一系列金属及非金属纯物质的相平衡温度为定义固定点，通过内插仪器及规定的参考函数和偏差函数实现温标复现及传递。83.8058K~1234.93K范围共有九个定义固定点，分别为氩三相点、汞三相点、水三相点、镓熔点、铟凝固点、锡凝固点、锌凝固点、铝凝固点及银凝固点，其内插仪器主要包括高温铂电阻温度计及标准铂电阻温度计。”
陈述温标三要素及83.8058K~1234.93K范围涉及的定义固定点及内插仪器。
简述固定点的种类，结构、组成和用途。附录A增加固定点装置复现性及温坪要求

3.6计量性能要求 [5]
         按照编写要求，本规程通过[5]和[6]两章对原校准规范[4]章进行改写。“计量特性要求”[5]包括“固定点装置复现多次的差值”[5.1]和“固定点装置复现量值” [5.2]，保持原校准规范 [4.5]条的相关内容，并重新命名和改写，将原校准规范[4.2] 温场要求放到新规程[6]章通用技术要求里，将原校准规范[4.3]及[4.4]放到本规程的[4.2]。
（1）固定点装置复现多次的差值[5.1]
固定点装置复现多次差值要求与JJG 160-2007 《标准铂电阻温度计》或JJG 985-2004《高温铂电阻温度计工作基准装置》一致。
（2）固定点装置复现量值[5.2]
下级固定点装置分度温度计的结果与上级单位分度结果差值换算为温度差值绝对值要求小于等于规定值，对首次检定方法一与其它方法分别给出了不同的指标。差值是由上级单位计算给出。与原校准规范[4.5]条的“复现要求”一致（除水三相点外），通过实验及国内标准的调研数据统计得到目前国内各主要的法定技术机构的各固定点复现差值。
3.7通用技术要求 [6]
本规程的“通用技术要求”[6]包括“外观”[6.1]、“装置参数”[6.2]与现有规程基本相同。
（1）外观 [6.1]
对固定点装置整体作了明确要求，对固定点炉（恒温槽）及固定点容器分别提出要求。
（2）装置参数[6.2]       
增加[6.2.1]固定点容器浸没深度的检查要求，不同型式参数不同，参数较原规范[4.2]条相比更加详细明确，适合目前国内国际的通行要求；[6.2.2]垂直温场增加镓点要求，其余同原规范一致；增加[6.2.3]恒温槽控温性能及温场要求，对装置较原规范的要求更加清晰和明确。如：采用酒精及酒精和水的混合物等介质的低温液体槽可用于复现汞三相点及水三相点；氩三相点复现装置可采用常热流及准绝热的复现装置，通过液氮制冷的方式实现低温；温度控制器可实现恒温能力优于0.1℃/10min；升降温速率可有效控制在0.10℃/min~0.15/℃/min范围；允许使用技术指标不低于此要求的其它设备复现固定点装置。
3.8计量器具控制 [7]
（1）计量标准[7.1.2]
检定工作基准固定点装置为温度基准装置，温度基准装置包括基准固定点装置及基准温度计。
检定一等标准固定点装置为温度工作基准装置，温度工作基准装置包括工作基准固定点装置及工作基准温度计三支。
温度一等标准装置包括一等标准固定点装置及一等标准温度计三支。
从技术合理性考虑，通过比对的方式可以在短时间内完成固定点装置的差值比较，选取同等级或高等级的温度计实现，测量分别在各自的固定点上完成。
从管理层面，符合国家质检总局计量司要求规程的修订不能引起大面积的现有检定装置的不适用问题和新的大量经费需求。
（2）检定设备 [7.2.1]
“根据受检的固定点装置范围和等级选择对应的温度计，包括标准铂电阻温度计和或高温铂电阻温度计。温度计应符合JJG 160《标准铂电阻温度计》或JJG 985《高温铂电阻温度计工作基准装置》的规定。”
继承温度计原有及现行的检定要求，保证该规程的可执行性。
（3）电阻测量仪器 [7.2.2.1]
“基准装置配置的测温电桥要求测量电阻值的相对测量不确定度不大于210-7(k=2)。工作基准装置配置的测温电桥要求测量电阻值的相对测量不确定度不大于510-7(k=2)。一等标准装置配置的测温电桥要求测量电阻值的相对测量不确定度不大于110-6(k=2)。如需配置用标准电阻，其标准电阻在工作温度应满足不确定度要求。允许使用技术指标不低于此要求的其它电测设备。”
基准装置配置的测温电桥要求测量电阻值的相对测量不确定度不大于210-7(k=2)，换算成温度0.05mK（水三相点）；工作基准装置配置的测温电桥要求测量电阻值的测量不确定度不大于510-7(k=2) , 换算成温度0.13mK（水三相点）; 一等标准装置配置的测温电桥要求测量电阻值的测量不确定度不大于110-6(k=2),换算成温度0.25mK（水三相点）。测温电桥的技术指标由原来相对误差的提法改为新规程的对不确定度的要求，分别是原来的1/4和1/10。当前对于工作基准在水三相点的不确定度规定为0.4mK，一等标准水三相点装置为1.2mK，原指标具有不合理性。修改是基于当前仪器水平及固定点装置的不确定度水平。
（4）退火炉装置[7.2.2.2]
“温度范围在铝凝固点及以下的固定点装置配置的退火炉使用上限应到700℃；温度范围从铝凝固点到银凝固点装置配置的退火炉使用上限应到1050℃。炉内稳定时对名义设定点的偏离及波动应在10℃以内，放置感温元件处60mm范围内垂直温场最大温差应不超过1℃。”
检定方法中将退火时间延长2小时以上，温度计结束温度点由420℃提高到480℃。依据美国国家标准技术研究院（NIST）技术文件、ITS-90补充材料建议（Supplementary Information for the International Temperature Scale of 1990）、欧盟EUROMET-K3及温度咨询委员会组织的CCT-K3.2国际比对技术协议。
（5）检定项目[7.3]
包括首次检定和后续检定中的检定项目。增加通用技术要求部分的检查。
（6）检定方法[7.4.1~7.4.5]
提出首次检定可选择的二种方法，强调首检的重要性。规定水三相点装置仅采用首次检定方法一。后续检定考虑安全、方便可行、接近国际比对的方式，采用方法三，基本保留沿用以前的方法。后续检定中除水三相点以外其它固定点装置可与上级协商，允许使用首次检定方法一及方法二。使用中检查沿用以前方法，配合铂电阻温度计周期送检。
（6）固定点装置的复现[7.4.7~7.4.12]
基于当前的技术，更新了部分固定点装置的复现方法，细化了技术细节。
依据90国际温标（International Temperature Scale of 1990）、90国际温标补充信息（Supplementary Information for the International Temperature Scale of 1990）、国际温度咨询委员会（CCT）组织的关键比对采用的方法、国际温度咨询委员会第三工作组（CCT-WG3）相关技术文件
（7）首次检定采用方法一的固定点复现[7.4.13]
细化首次检定方法的复现细节。
（8）数据处理[7.5]
提出全面的修正方法，包括标准电阻温度修正、自热效应修正、静压修正及气压修正，修正原校准规范遗留的技术问题，减小由于测量仪器的附加误差引入的系统误差，提高测量的准确性和一致性。
（9）检定结果的处理[7.6]
“经检定传递标准温度计中的两支或三支温度计结果符合表2及表3等级各项要求，发给检定证书。检定证书应写明固定点装置的等级。”
“经检定传递标准温度计中的两支或三支温度计结果不符合表2及表3等级各项要求的固定点装置，给予降等或出具检定结果通知书，检定结果通知书上应写明不符合项。”
与检定方法协调一致。
一等标准水三相点数据位数增加，与电阻测量仪器水平协调一致。
固定点装置检定周期不得超过4年，如果发现固定点装置异常，应提前送检。将固定点的检定周期延长到与计量标准考核时间一致，比原校准规范建议的时间延长一倍时间。从目前的量值传递方式和其他规定的质量保证计划，能够满足计量器具的有效控制，同时可降低时间、人力物力的高效运行，减少成本。
3.9附录 [附录A、B、C]
附录A编写了固定点装置复现性及温坪要求，与原规范一致；
附录B编写原始记录格式，规定检定数据结果报告格式；
附录C 测量不确定度评定，全面改写评定方法，合理指导检定工作的有效进行和数据的可靠性评价；
附录D及E 给出检定证书及检定结果通知书第三页格式。
4. 理论与实验研究
4.1实验情况介绍
实验项目：固定点装置的复现多次的差值实验，固定点装置的复现量值差值实验，固定点炉、恒温槽温场测试实验。其中量值差值试验分为三项，一是首次检定的方法二及后续检定方法验证实验；二是首次检定的方法一验证实验（不包含水三相点）以及水三相点装置复现量值差值实验。并在报告中汇总了各固定点周期稳定性数据和各建标单位不确定度情况统计情况。
实验提供单位：中国测试技术研究院、北京市计量科学研究院、辽宁省计量科学研究院、上海计量测试研究院、湖北省计量科学研究院
实验时间：2015年1月~2016年6月。
具体结果见实验报告。
4.2起草小组预审会介绍
2015.07.09 日，在北京召开了技术委员会组织的规程首次会议，讨论修订计划、人员分工；
2015.11.10 日，在杭州召开规程起草方案的研讨会，并着手制定初稿的起草工作；
2016.03.01日，主要起草单位部门的技术及管理人员对规程初稿进行细致讨论，并提出指导性建议；
2016.03.10日，在四川成都召开规程初稿的小组内部意见统一协商协调会议，着手征求意见稿的正式脱稿，部署其他文件及实验报告的完善。会上提出了进一步修改建议，安排规程下一步计划和方案。
2016.06.08日，中国计量科学研究院热工所相关专家对规程初稿进行了预审，提出修改意见。
5.国内外水平比较
在国内，目前我国用于83.8058K~1234.93K范围的温度量传主要依据《JJG160-2007标准铂电阻温度计检定规程》及《JJF 1178-2007用于标准铂电阻温度计的固定点装置校准规范》[2、3]， 其中规定温度标准的标准器为标准铂电阻温度计（SPRT），固定点为配套设备，传递标准的性能主要依赖于温度计的性能，但事实上标准铂电阻的性能远不能与固定点的性能相比。2015年3月，以全国温度计量技术委员会的名义，中国计量科学研究院为主导，在我国各计量机构开展了JJF 1178-2007使用情况问卷调研，主要面对建立工作基准及一等标准固定点装置的实验室，收集规范修订所需数据、建议及其它信息。调研收到19个计量机构回复，包括各省市计量单位、航空航天及电力计量站，涉及氩三相点、汞三相点、水三相点、锡凝固点、锌凝固点、铝凝固点及银凝固点。调研结果显示：依据当前的规范评估固定点装置，量值传递从上一级固定点到下级固定点装置存在不连续，自检执行缺乏监督；温度计长期稳定性与固定点量值变化耦合直接影响对固定点的评价，甚至可能降低我国固定点装置量值传递的水平；固定点传递不确定度不清晰。
国际上，温度固定点装置量值通过直接送检比对的方式公认为最科学方法，当然也被认为最困难采纳的方法，比如对于温标最重要的水三相点，由国际温度咨询委员会（CCT）组织的CCT-K7关键比对采用容器直接比对的方法。基于温度计为传递仪器的间接比对的方法在多个比对中使用，比如CCT-K3、CCT-K9以及APMP.T-K9等。发达国家计量实验室包括NIST、NPL、PTB等对于固定点装置的评价完全参考国际比对方法，有效减少温度计长期稳定性的影响，在国家基准的水平的基础上获得最优的固定点装置量值传递水平。
6发表学术论文
起草组及成员发表论文如下：
[1] 孙建平，傅承玉，王颖，赵晶，董亮，陈宇. 关于温度固定点装置校准规范相关问题探讨. 2015第七届全国温度测量与控制学术交流会。
[2] 邓小龙，孙建平，乐恺，李杰，武鑫财. 退火对标准铂电阻温度计性能影响的研究.计量学报, 2015 (1): 26-30.83.8058 K~1234.93 K温度固定点装置》检定规程起草组
                                           2016年5月25日

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