计量论坛

 找回密码
 成为会员

QQ登录

只需一步,快速开始

搜索
查看: 27383|回复: 26

[电化学] 关于JJG 757-2018《实验室离子计检定规程》的问题讨论

[复制链接]
发表于 2019-7-16 19:43:25 | 显示全部楼层 |阅读模式

立刻注册计量论坛 交流工作中的点滴

您需要 登录 才可以下载或查看,没有账号?成为会员

x
JJG 757-2018《实验室离子计检定规程》已于2019年6月25日正式实施。近日在对该规程进行确认时,发现如下问题,希望与各位量友交流讨论。
1.通用技术要求,删除了2007版规程中有关”法制计量管理标志和标识检查“相关内容。经笔者确认,离子计目前仍属于我国依法管理的计量器具。在相关法规、目录未修订的情况下,在新版检定规程中取消原规程中已有的”法制计量管理标志和标识检查“相关内容是否欠妥?

2.计量性能要求,删除了显示单元分辨力/分度值的相关要求。这是否妥当?笔者举例:假设某数字式离子计,其最小显示单元pX的分辨力为0.01,其各个检定项目的数据均很好,例如电计pX示值误差为0.00,由新规程可知电计pX示值误差的要求0.01级不超过±0.01,0.001级不超过±0.002,以上指标还要±离子计pX挡最小显示值。如果计量性能中没有级别与分辨力/分度值的相应关联要求的话,那么最终的最大允许误差变为0.01级不超过±0.02,0.001级不超过±0.012。按照这样的逻辑,最终该离子计将有可能判定为0.001级合格(类似低分辨力被判定为高级别合格)的情况,而这样的判定是肯定不合理的。

3.”电计示值重复性“、”电计pX示值重复性“、”电计输入电流“、”电计输入阻抗“,上述检定项目均需接入高阻R,但具体接入多大的高阻笔者在新规程中并没有找到相关规定。尤其是”电计输入电流“、”电计输入阻抗“两个项目,其结果的计算过程均需要引入高阻的阻值。2007版规程中以上两个项目是有相应规定的(包括在串入1GΩ高阻,若示值与不串高阻无变化时,可串入更大的高阻)。该规定在新版检定规程中未体现,是否可以理解为在实际工作中可以随意,想加多大加多大?

4.新版规程中5.5.6 电计输入电流,对于没有电位显示功能的仪器采用测量其pX示值的方式进行,给出的计算公式见下:
输入公式1.png
其中电计的理论斜率k,按规程概述部分给出的计算公式(包括其单位),以一价离子为例,最终计算结果为0.05916 V。由于新版规程中出计算公式和其输入量的单位外,并未再作出其它描述。那么理论上就会把0.05916 V带入公式(10)中进行计算。而此时公式(10)不应再乘以10-3,否则结果会差着数量级的。2007版规程中至少有附录A和附录B是指出k值是以mV计的,所以2007版规程给出的相应公式中乘以了10-3,新版规程这部分注解或描述不明确,不敢说错误。但这样的不严谨是有可能造成误用和混淆的。

5.新版规程中5.5.7”电计输入阻抗“的检定和数据计算、处理方法,删除了2007版规程中如串入高阻与不串高阻测量示值无变化(包括施加更大高阻仍无变化),即导致计算公式中分母为0时的处理方法。这样的做法是否妥当?是确认了实际检定过程中绝对不会出现示值无变化,导致分母为0的情况吗?

上述问题,是笔者在进行新规程确认时发现的问题,或是产生的疑问。由于笔者目前还没有参加过该规程的宣贯,所以上述几点仅为个人观点,可能存在理解不准确,甚至错误的地方,希望与各位量友探讨、交流,也欢迎量友的指正。如确实存在上述问题,也希望各位量友积极反应,促进规程修订的合法合规、科学严谨。
发表于 2019-7-16 20:46:28 来自手机 | 显示全部楼层
规程作者一点都不严谨,完全就是瞎j8乱来,这么搞的话山寨离子都合格,正规大厂的产品可以滚出市场了!
发表于 2019-7-17 05:55:06 | 显示全部楼层
本帖最后由 刘彦刚 于 2019-7-17 05:58 编辑

你的作真快!规程出来没几天,你就给出了这么自已的看法,不简单哦!容我细看后,与你讨论。
发表于 2019-7-17 07:28:28 | 显示全部楼层
第一条有问题,国家已经取消了 制造计量器具许可证 ,相应的检定规程中对 “”法制计量管理标志和标识检查“ 这一条自然是要取消的。

个人认为,凡是 不涉及 强制检定的工作计量器具,依据应该 一律改为 校准规范 。
 楼主| 发表于 2019-7-17 08:32:44 | 显示全部楼层
237358527 发表于 2019-7-17 07:28
第一条有问题,国家已经取消了 制造计量器具许可证 ,相应的检定规程中对 “”法制计量管理标志和标识检查 ...

感谢量友的回复。请注意国家取消的是制造、修理计量器具许可证。我所说的法制管理要求指的是计量器具的型式批准制度,请一定注意该制度是未取消的。量友切莫将我国依法管理的计量器具目录(型式批准部分)和强制检定计量器具目录混淆。离子计不在强制检定的目录里,但是在依法管理的计量器具目录(型式批准部分)中,即离子计的制造生产是需要型式评价合格,获得型式批准证书的,法制管理要求标志和标识的检查指的是该仪器上型式批准标志和编号的检查,而非制造计量器具许可证标志和编号的检查。类似案例请见同期发布的JJG119-2018《实验室pH(酸度)计检定规程》5.1。
发表于 2019-7-17 09:29:56 | 显示全部楼层
vvliu2000 发表于 2019-7-17 08:32
感谢量友的回复。请注意国家取消的是制造、修理计量器具许可证。我所说的法制管理要求指的是计量器具的型 ...

你指的是 CPA 标志 ?
通用技术要求,删除了2007版规程中有关”法制计量管理标志和标识检查“相关内容。
这里 法制计量管理标志和标识检查 应该指的是 CMC 标志吧?
 楼主| 发表于 2019-7-17 09:58:06 | 显示全部楼层
237358527 发表于 2019-7-17 09:29
你指的是 CPA 标志 ?
通用技术要求,删除了2007版规程中有关”法制计量管理标志和标识检查“相关内容。
...

量友说的很准确。在制造计量器具许可证制度(CMC)取消前,纳入依法管理目录的计量器具,其检定规程中主要以CMC标志和编号体现。在取消CMC后,上述计量器具的检定规程中是应当考虑以CPA标志和编号来体现其法制管理要求的。这样的情况,可以去对比JJG 119 《实验室pH(酸度计)检定规程》、JJG 672 《氧弹热量计检定规程》新旧版本中关于采用CMC和CPA的标志的变化。
发表于 2019-7-17 12:56:15 | 显示全部楼层
虽然看不懂,但这种态度必须支持!!
发表于 2019-7-18 10:35:57 | 显示全部楼层
最大的问题是:3.”电计示值重复性“、”电计pX示值重复性“、”电计输入电流“、”电计输入阻抗“,上述检定项目均需接入高阻R,但具体接入多大的高阻笔者在新规程中并没有找到相关规定。这个得给出修改单才是哦!
发表于 2019-7-18 15:35:00 | 显示全部楼层
看起来有必要重视征求意见稿的反馈了。
发表于 2019-7-24 11:41:41 | 显示全部楼层
请问:实验室离子计,这个东西没有产品标准吗?
 楼主| 发表于 2019-7-25 18:21:04 | 显示全部楼层
szcatciliu 发表于 2019-7-24 11:41
请问:实验室离子计,这个东西没有产品标准吗?

有,JB/T 6245-2017。
 楼主| 发表于 2019-7-25 18:29:12 | 显示全部楼层
各位量友,本次提出的 JJG 757-2018《实验室离子计检定规程》若干问题,经本人致信全国物化计量委员会,得到相关技术专家的耐心解答,已基本确认不存在严重错误与缺陷。但确实可能存在瑕疵与不完善,相信委员会会转达给规程起草小组,在进行规程宣贯时对一些容易混淆或模糊的地方进行重点讲解。也希望各位量友积极参与规程宣贯。
发表于 2019-7-26 13:59:56 | 显示全部楼层
要说还有一不应该之处就是输入阻抗计算公式是错误的,没有订正。 QQ浏览器截图20190726135700.png
 楼主| 发表于 2019-7-26 15:35:50 | 显示全部楼层
刘彦刚 发表于 2019-7-26 13:59
要说还有一不应该之处就是输入阻抗计算公式是错误的,没有订正。

容我推导一下。在推导前,我们先看一下除了JJG 757-2018 《实验室离子计检定规程》外,其它标准在该项目上的描述。我查询了一下实验室离子计的产品标准,JB/T 6858-2018 《pH计和离子计试验方法》,该标准第 5.8条款 “输入阻抗”的试验方法中给出的计算公式下见图: 离子计输入阻抗试验方法.jpg
对比JJG 757-2018 《实验室离子计检定规程》输入阻抗的检定方法和计算公式可知,两个标准上所给出的试验方法和计算公式是一致的。如果说离子计检定规程的主要起草人(我都比较熟悉)对电路不熟悉,或许情有可原。但作为产品试验标准的JB/T 6858 的起草人其中几位老师,我也是熟悉的,不乏对电化学仪器设计与制造、电磁学都比较权威的专家,理论上不应该出现计算公式错误这样的情况。当然本着求实的态度,容我对你提出的观点做进一步的学习,如确实有问题的话,我会向产品标准的起草人求证。你也再看看自己的观点有没有什么疏漏。
发表于 2019-7-26 16:17:49 | 显示全部楼层
本帖最后由 刘彦刚 于 2019-7-26 16:20 编辑
vvliu2000 发表于 2019-7-26 15:35
容我推导一下。在推导前,我们先看一下除了JJG 757-2018 《实验室离子计检定规程》外,其它标准在该项目 ...


1.png 2.png 3.png 4.png

我已向《中国计量》投了稿。
应该说证明过程很简单。
 楼主| 发表于 2019-7-26 16:35:24 | 显示全部楼层
本帖最后由 vvliu2000 于 2019-7-26 16:47 编辑

不要着急。不一定是推导过程的问题
 楼主| 发表于 2019-7-26 17:59:58 | 显示全部楼层
刘彦刚 发表于 2019-7-26 16:17
我已向《中国计量》投了稿。
应该说证明过程很简单。

由于我是化学专业的,对电学知识确实了解不多。刚才向电学专家请教输入阻抗、输出阻抗的测量等相关知识,虽然还没完全理解。但感觉确实是有问题的。等我再好好补习一下电学知识。如果确实错误的话,那推翻的可不只是JJG 757 离子计检定规程,简单的查了一下还有JB/T 6858-2018 《pH计和离子计试验方法》、GB/T 11165-2005 《实验室pH计》。刘老师慎重啊
发表于 2019-7-27 05:52:36 | 显示全部楼层
本帖最后由 刘彦刚 于 2019-7-27 05:54 编辑
vvliu2000 发表于 2019-7-26 17:59
       由于我是化学专业的,对电学知识确实了解不多。刚才向电学专家请教输入阻抗、输出阻抗的测量等相关知识, ...

       由于我是化学专业的,对电学知识确实了解不多。刚才向电学专家请教输入阻抗、输出阻抗的测量等相关知识,虽然还没完全理解。但感觉确实是有问题的。等我再好好补习一下电学知识。如果确实错误的话,那推翻的可不只是JJG 757 离子计检定规程,简单的查了一下还有JB/T 6858-2018 《pH计和离子计试验方法》、GB/T 11165-2005 《实验室pH计》。刘老师慎重啊

~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
       谢谢你的提醒!我从事了十五年工厂电气技术工作,又学了近十年的电学计量,再才是学了近十年化学计量。不会弄错的,之前2007版我就知道该公式错了。其实很明显,因为开路电压Eo更大,按规程给出公式Rd = { Eo/(E1 — Eo)}R,会算出负阻抗(作为电路计算是不允许这样取绝对值的)。
 楼主| 发表于 2019-7-30 18:44:23 来自手机 | 显示全部楼层
刘老师,您好。上周您提出的关于离子计输入阻抗计算公式有错误一事,由于此观点不仅涉及国家计量检定规程,还涉及了产品标准和国家标准。虽然您的文章中并未提到提到产品标准和国家标准,是我个人去查证后证实几个标准中的输入阻抗的计算公式是一致的。这样的错误正常是不应该出现的。本人才疏学浅,只能将此问题分别向多个标准的起草人求证。这个过程花了点时间。今天下午各位老师的意见基本都反馈回来了。各位老师的意见均为公式没有错误。由于周一至周三在外地开会,待我回去后将各位老师的意见整理一下发送给您,其中修宏宇老师还给出了推导过程。另外再向您建议一下,在此问题没有得到权威部门证实前,还是尽量不要发布错误言论,发布观点用于讨论会更妥当一点
发表于 2019-7-31 16:29:04 | 显示全部楼层
vvliu2000 发表于 2019-7-30 18:44
刘老师,您好。上周您提出的关于离子计输入阻抗计算公式有错误一事,由于此观点不仅涉及国家计量检定规程, ...


       谢谢你的提醒!也感谢你的重视!很希望尽早看到各位老师的意见,特别想看到修宏宇老师给出的推导过程。其实,我与修老师也有很好的通讯联系。
 楼主| 发表于 2019-7-31 16:53:29 | 显示全部楼层
刘彦刚 发表于 2019-7-26 16:17
我已向《中国计量》投了稿。
应该说证明过程很简单。

      刘老师,现将您提出的关于离子计检定规程输入阻抗错误一事向国家计量检定规程起草人、产品标准起草人和国家标准起草人多方求证后的意见反馈整理发布,供您和各位量友参考。
      整理各位专家的反馈意见均认为包括JJG 757-2018 《实验室离子计检定规程》、JB/T 6858-2018 《pH计和离子计试验方法》、GB/T 11165-2005 《实验室pH计》三项标准中给出的电计输入阻抗计算公式没有错误,包括JJG 119-2018《实验室pH(酸度)计检定规程》近似等效输入阻抗计算公式(该公式实际上是等价与其它三相标准中输入阻抗计算公式的)。现将部分回复整理发布如下:
离子计输入阻抗回复1.jpg
输入公式推导2.png
(各位恕我邮件图片中抹去了修宏宇老师的邮箱,还有我的姓名等)上述公式虽然最后的推导结果并非JJG 757-2018 《实验室离子计检定规程》、JB/T 6858-2018 《pH计和离子计试验方法》、GB/T 11165-2005 《实验室pH计》三项标准中给出的电计输入阻抗计算公式,但大家可以重新推导一遍,把酸度计检定规程给出推导中将能斯特方程理论斜率k剔除就可得到757、6858和11165三项标准中给出的电计输入阻抗计算公式。各位也可以模拟几组数据用两种公式演算一下(建议模拟的数据最好将串入高阻前后的电压示值或pH、pX示值间有意拉开明显差距,否则结果差异不明显,没有说服力)。大家可以发现两种公式是等价的。以上内容主要用于解读输入阻抗的计算公式中分子究竟是串入高阻前示值E0(规程观点)还是串入高阻后示值E1(您的观点)的问题。
      第二个问题是输入阻抗的计算公式中分母该是|E1E0|(规程观点)还是|E0E1|(您的观点)。您提出的”因为开路电压E0更大,按规程给出公式Rd = { Eo/(E1 — Eo)}R,会算出负阻抗(作为电路计算是不允许这样取绝对值的)“,首先,先不谈允不允许取绝对值进行的问题,单纯的看以绝对值计的|E1E0|和|E0E1|是等价的,所以在绝对值的前提下,前后顺序没有影响。您提出的”开路电压E0更大“这个观点肯定没错,但这个是个理论状况,并非绝对的。各位量友可能在实际检定工作中确实碰到串入高阻前示值E0小于串入高阻后示值E1的情况,这是由于仪器制造.....放大电路....场效应管、三极管.....性能不佳,使用中元器件老化啊、受损啊...多种因素造成的(各位原谅我这部分说的极不专业,电学专业不是很懂,上述内容是上周五电话向上海某知名酸度计制造商高级工程师请教时给出的答复,时间短内容多,时隔三天再来整理时只能复述几个有映像的词了)。总之,大概的意思就是为了适应非理论状况下出现的E0E1之差出现负值,公式必须以绝对值计。故分母中串入高阻前示值E0(规程观点)还是串入高阻后示值E1之差的前后顺序在此处不再重要。
     好了,以上就是汇总、整理后的专家意见,供各位参考。也欢迎指正。谢谢
发表于 2019-8-1 05:17:18 | 显示全部楼层
vvliu2000 发表于 2019-7-31 16:53
刘老师,现将您提出的关于离子计检定规程输入阻抗错误一事向国家计量检定规程起草人、产品标准起草 ...

该推导中,至 R.png 是正确的,在这里E等效于离子计规程的Eo,V等效于离子计规程中的E1,这不就是r = 【E1/(Eo - E1)】R。
发表于 2019-8-1 05:24:21 | 显示全部楼层
本帖最后由 刘彦刚 于 2019-8-1 05:28 编辑
vvliu2000 发表于 2019-7-31 16:53
刘老师,现将您提出的关于离子计检定规程输入阻抗错误一事向国家计量检定规程起草人、产品标准起草 ...


但是 12.png
~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~


就出了点问题,E/k应该是pH1,不是pH2;V/k应该是pH2,不是pH1。见规程:

PH.png
发表于 2019-8-13 09:34:51 | 显示全部楼层
相当专业,评论的水平很高。
您需要登录后才可以回帖 登录 | 成为会员

本版积分规则

小黑屋|手机版|Archiver|计量论坛 ( 闽ICP备06005787号-1—304所 )
电话:0592-5613810 QQ:473647 微信:gfjlbbs闽公网安备 35020602000072号

GMT+8, 2024-4-20 06:21 , Processed in 0.073903 second(s), 20 queries .

Powered by Discuz! X3.4

Copyright © 2001-2023, Tencent Cloud.

快速回复 返回顶部 返回列表