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[光谱/光度] 紫外分光光度计透射比真假误差的判断与调整方法

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xyb88 发表于 2008-7-8 08:43:46 | 显示全部楼层 |阅读模式
紫外分光光度计透射比真假误差的判断与调整方法
紫外分光光度计的透射比在检定过程中,经常出现透射比示值严重超出规程要求。怎样判断透射比示值真假超差呢?在多年检定工作中总结出比较简单的解决方法与同行们共同分享讨论。
紫外分光光度计的原理由Lambert-Beer定律根据物质的分子对光实例的吸收光谱测量物质的定性,定量的仪器。

Lambert-Be定律:A=log(Io/I)=-1ogT=kLc
式中:A:物质的吸光度;Io:入射的单色光强度;I:透射比的单色光强度;T:物质的透射比;k:物质的吸收系数;L:物质的光程长度;c:物质的浓度.由此看来,当比色皿架透光区或光谱中性滤光片安装有微乎其微偏移,Io:入射的单色光强度减弱,T:物质的透射比示值脱离实际测量值,形成假误差。怎样判断真假误差和正确的处理,下面我用三个实际例子详细说明.

实例一:多年前某企业新购置棱镜式紫外分光光度计,急需用于生产需要,并等待检定合格后再付款.在检定过程中发现用可见光区透射比标称值10%.20%.30%.的光谱中性滤光片检定时全部严重超差,其它检定项目都合格。经过仔细研究发现,由于仪器比色皿架与比色架底板安装有微小偏移,所以入射的单色光强度发生变化.显示的透射比值偏离标准值.当重新安装仪器比色皿架与比色架底板后.用空气做空白调整透射比值为最大,再重新检定中,可见光区透射比检定示值全部符合规程的要求。

实例二:近几年来多次遇到进口和国产仪器(单光束紫外分光光度计、双光束紫外分光光度计)。在其它检定项目都符合规程要求前提下,可见光区用透射比10%.30%的光谱中性滤光片检定示值符合规程要求。可见光区透射比检定中的20%这一点光谱中性滤光片示值超差。同一标准的20%一点光谱中性滤光片在另外一台仪器检定后,检定示值符合规程要求。而用另外一套光谱中性滤光片检定上述仪器时,可见光区透射比检定中的20%一点光谱中性滤光片示值还是超差.其它检定项目都符合规程要求(包括可见光区用透射比10%.30%的光谱中性滤光片示值都符合规程要求)。而用以上两套可见光区用透射比光谱中性滤光片检定其它仪器示值全部符合规程要求。其原因有两个:
1、该仪器生产时比色皿架的安装有微小偏差(不影响工作的正常使用).
2、20%的光谱中性滤光片的外壳出现细微变形 (不影响正常检定).只有在两种情况相遇时,20%的透射比示值脱离实际测量值.形成仪器不合格的假象。

解决方法,将20%的光谱中性滤光片安放在比色皿架外边合适位置上(调整透射比值为最大).重新检定20%的透射比示值已经符合规程要求。

实例三:当光谱中性滤光片的表面有灰尘或其它脏物时,直接影响示值准确性, 在实际工作对光谱中性滤光片应保持清洁。
由此看来,形成紫外分光光度计可见光区透射比不合格的假现象有诸多方面原因。在实际检定工作中,应根据具体情况来判断。确定紫外分光光度计的透射比示值真正符合规程要求,判断紫外分光光度计检定合格奠定基础。

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乔浩 发表于 2008-7-8 22:42:23 | 显示全部楼层
以上几点确实是我们应该注意的,再补充一点,在有些个别的国产设备中实际上限位器的作用是由底架的弹珠决定的,即使上面的位置对好了,还要注意来比色池时候,弹珠的定位手感,这一点也是十分重要的尤其是在30%那一挡,最容易拉过那么一点点,透射比的偏差是很大的,检测时要给予充分注意!
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