气相计量检定人员考核复习题

气相计量检定人员考核复习题

一、
理论部分：
1、
气相色谱法基本原理？
2、
色谱法的分类？
A、
按两相所处的状态分类；
B、
按分离过程的物理化学原理分类；
C、
按固定相的形状分类；按色谱动力学过程分类。
3、
基本术语：
A、
基线噪声；
B、
基线漂移；
C、
峰高；
D、
峰宽与半峰宽；
E、
峰面积；
F、
保留时间；
G、
固定相；
H、
吸附剂；
I、
固定液；
J、
载体；
K、
理论塔板：
其公式：
4、
检测器：
A、
何为检测器？
B、
检测器分类？
C、
什么是浓度型检测器？
D、
什么是质量型检测器？
E、
热导检测器原理？
F、
火焰离子检测器原理？
G、
火焰光度检测器原理？
H、
电子俘获检测器原理？
I、
氮磷检测器原理？
5、
选择固定液需要具有哪些要求？
6、
选择载体（担体）需要具有哪些要求？
7、火焰离子化检测器载气流量固定时，响应值随氢气流量增加逐步加大至一个极大值后又逐渐降低。当空气流量小时响应值随空气流量增大而加大，但达到一定值后空气量再加大响应值不再变化。响应值以峰高表示正比于载气流量，响应值以峰面积表示时峰面积与载气流量无关。

二、
检定部分：
1、
气相色谱仪的系统组成？
2、
检定气相色谱仪各检测器主要技术指标？
A、
TCD：
B、
FID：
C、
ECD：
D、
FPD：
E、
NPD：
3、
各检测器计算公式和各参数的表达、单位？
A、
TCD：
B、
FID：
C、
ECD：
D、
FPD：
E、
NPD：
4、
检定气相色谱仪各检测器相对应的标准物质及浓度和要求？
5、
检定环境要求，检定周期以及判别原则？

三、
计算题：
1、
求标准相对偏差（RSD）。
2、
被检仪器：GC-7A,检测器TCD，气谱柱温度70℃，汽化室温度120℃，检测器温度150℃，校正后流速为43.2ml/min，苯/甲苯标准物质浓度5.00mg/ml，进样量2μl，峰面积21517μV﹒s。计算该仪器的TCD灵敏度。
3、
被检仪器：上分厂103,检测器FID,色谱条件：柱温160℃,汽化室温度220℃,检测器250℃记录仪器灵敏度5mv/25cm，纸速30mm/min，量程范围10000(1010Ω)，K闭=75,衰减4,进样量2μl，标准物质正十六烷/异辛烷，浓度为98.5ng/μl，测得峰高8.65cm，半峰宽0.5cm，基线噪声1.20×10-13A，计算该仪器FID的检测限。
4、
被检仪器：日本岛津公司GC-9A，检测器ECD,标准物质γ－666/异辛烷，浓度0.1ng/μl，进样量2μl，校正后流速为34.4ml/min，峰面积11571μV﹒s,基线噪声6.00×10-2mV，计算ECD的检测限。

四、
操作考核要求：
1、
熟悉本职工作所使用的仪器，操作要熟练以及了解其他仪器和技术性能指标。
2、
适应仪器发展新要求，了解和熟练数据处理系统，其中包括积分仪和化学工作站。
3、
熟练色谱进样技术，确保定量重复性在3%以内。
4、
原始记录要完善、规范，内容要体现所检定的全部内容以及有关资料和信息。
5、
原始记录不得随意涂改，如更改后需盖校正印章，记录需采用墨水笔。
6、
数据处理要求正确可靠，取位要科学表达。
7、
检定结果必须正确，要符合出厂检验要求和检定规程中所要求表达，单位要一致、数据要正确无误。
8、
出厂检验应需检验人员和复合人员签名，检定要检定人员和复合人员需持证上岗。
参考资料：
1、
JJG700-1999气相色谱仪检定规程；
2、
GB4946-85气相色谱法术语；
3、
气相色谱检测方法《色谱丛书》化学工业出版社；
4、
色谱定性与定量《色谱丛书》化学工业出版社；
5、
有关色谱理论书籍以及资料。