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[资料] 气相计量检定人员考核复习题

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发表于 2007-5-2 02:52:40 | 显示全部楼层 |阅读模式

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气相计量检定人员考核复习题
一、
理论部分:

1、
气相色谱法基本原理?

2、
色谱法的分类?
A、
按两相所处的状态分类;
B、
按分离过程的物理化学原理分类;
C、
按固定相的形状分类;按色谱动力学过程分类。
3、
基本术语:
A、
基线噪声;
B、
基线漂移;
C、
峰高;
D、
峰宽与半峰宽;
E、
峰面积;
F、
保留时间;
G、
固定相;
H、
吸附剂;
I、
固定液;
J、
载体;
K、
理论塔板:
其公式:
4、
检测器:
A、
何为检测器?
B、
检测器分类?
C、
什么是浓度型检测器?
D、
什么是质量型检测器?
E、
热导检测器原理?
F、
火焰离子检测器原理?
G、
火焰光度检测器原理?
H、
电子俘获检测器原理?
I、
氮磷检测器原理?
5、
选择固定液需要具有哪些要求?
6、
选择载体(担体)需要具有哪些要求?
7、火焰离子化检测器载气流量固定时,响应值随氢气流量增加逐步加大至一个极大值后又逐渐降低。当空气流量小时响应值随空气流量增大而加大,但达到一定值后空气量再加大响应值不再变化。响应值以峰高表示正比于载气流量,响应值以峰面积表示时峰面积与载气流量无关。

二、
检定部分:

1、
气相色谱仪的系统组成?
2、
检定气相色谱仪各检测器主要技术指标?
A、
TCD

B、
FID

C、
ECD

D、
FPD

E、
NPD

3、
各检测器计算公式和各参数的表达、单位?
A、
TCD

B、
FID

C、
ECD

D、
FPD

E、
NPD

4、
检定气相色谱仪各检测器相对应的标准物质及浓度和要求?
5、
检定环境要求,检定周期以及判别原则?

三、
计算题:
1、
求标准相对偏差RSD)。
2、
被检仪器:GC-7A,检测器TCD,气谱柱温度70,汽化室温度120℃,检测器温度150℃,校正后流速为43.2ml/min,苯/甲苯标准物质浓度5.00mg/ml,进样量2μl,峰面积21517μV﹒s。计算该仪器的TCD灵敏度。
3、
被检仪器:上分厂103,检测器FID,色谱条件:柱温160℃,汽化室温度220℃,检测器250℃记录仪器灵敏度5mv/25cm,纸速30mm/min,量程范围10000(1010Ω),K闭=75,衰减4,进样量2μl,标准物质正十六烷/异辛烷,浓度为98.5ng/μl,测得峰高8.65cm,半峰宽0.5cm,基线噪声1.20×10-13A,计算该仪器FID的检测限。
4、
被检仪器:日本岛津公司GC-9A,检测器ECD,标准物质γ666/异辛烷,浓度0.1ng/μl,进样量2μl,校正后流速为34.4ml/min,峰面积11571μV﹒s,基线噪声6.00×10-2mV,计算ECD的检测限。

四、
操作考核要求:

1、
熟悉本职工作所使用的仪器,操作要熟练以及了解其他仪器和技术性能指标。

2、
适应仪器发展新要求,了解和熟练数据处理系统,其中包括积分仪和化学工作站。
3、
熟练色谱进样技术,确保定量重复性在3%以内。
4、
原始记录要完善、规范,内容要体现所检定的全部内容以及有关资料和信息。
5、
原始记录不得随意涂改,如更改后需盖校正印章,记录需采用墨水笔。
6、
数据处理要求正确可靠,取位要科学表达。
7、
检定结果必须正确,要符合出厂检验要求和检定规程中所要求表达,单位要一致、数据要正确无误。
8、
出厂检验应需检验人员和复合人员签名,检定要检定人员和复合人员需持证上岗。
参考资料:
1、
JJG700-1999气相色谱仪检定规程;

2、
GB4946-85气相色谱法术语;
3、
气相色谱检测方法《色谱丛书》化学工业出版社;
4、
色谱定性与定量《色谱丛书》化学工业出版社;
5、
有关色谱理论书籍以及资料。

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气相计量检定人员考核复习题

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