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[光谱/光度] 请教色谱类仪器在实际工作中遇到的问题

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zcc10000 发表于 2008-8-28 22:49:19 | 显示全部楼层 |阅读模式
关于气相色谱仪,FID检测器的噪音和漂移指标在检定规程中都用"A"做单位,而实际检测中会发现很多气相色谱仪信号(峰高)输出都是以"V"为单位的,那么一般我们知道实际上需要用这个以"V"为单位的值除以FID检测器电路板中自带的内阻值,来跟规程中的指标作比较.
       在实际工作中,我们遇到比较多的型号有: Agilent公司的 6820,6890,7890(Agilent的工作站倒好象信号显示是V,)
                                                                     Shimadzu公司的 14C,2014,2010,
                                                                     Varian的 CP-3800,
                                                                     温岭福立的 9790,
       请教: 1.这些型号仪器的FID检测器内阻值都为多少欧姆?如果是可调的,分几档?内阻又分别为多少?
                2.使用数据处理机或者积分仪+记录仪的时候,以及用工作站(国产和厂家标配的)的时候,内阻是否也可调?
                   如果不可调那取多少?
 楼主| zcc10000 发表于 2008-8-28 22:57:12 | 显示全部楼层

请教色谱类仪器在实际工作中遇到的问题2

同样的,气相色谱仪的ECD检测器信号输出,如Agilent的,单位是"Hz",并且有ECD和uECD之分,这个在与规程中所用单位"mV",也同样无法比较,请问这里的高手们,谁晓得Hz与规程中要求的mV如何转换?

而液相色谱仪的紫外(二极管阵列)检测器,很多工作站显示的输出信号单位是"mV",与规程中的单位"AU"又如何转换,各个厂家的紫外(二极管阵列)检测器是否一样?
vandyke 发表于 2008-8-28 23:18:20 | 显示全部楼层
你的问题以前的帖子已有回答,请搜索再发言
 楼主| zcc10000 发表于 2008-8-29 15:00:51 | 显示全部楼层
搜索过了,我人笨,没有找到比较准确的答案,请各位老师指教
vandyke 发表于 2008-8-30 21:11:28 | 显示全部楼层
先说明,安捷伦的FID输出的就是pA信号。一般情况下FID选择量程为0时,对应工作站记录的1mV就是1pA(有些国产仪器本身就可以选择12兆欧档)。当选择量程为1、2……时,分别对应衰减为10倍、100倍……这里的量程就是10的几次方的意思。
ECD和uECD并无本质区别,只不过uECD的放射性同位素更少。电子捕获检测器的原理是利用一个一个镀有63Ni 的检测器池释放β粒子,它与载气分子碰撞,产生低能电子-每个β粒子能产生大约100 个电子。这些自由电子形成小电流(称为参比或固定电流)在一个脉冲回路中被收集并被测定。当样品组分的分子进入并与自由电子碰撞,电子则被样品分子捕获而产生负电荷离子。池两极被通过以脉冲电压以收集剩余自由电子,而较重的离子相对不受影响并且由载气带出检测器出口。测定池电流并与参比电流比较。调节脉冲频率以保持恒定的池电流。未被捕获的电子越多,所需的与参比电流相匹配的脉冲频率越低。当捕获电子的一个组分通过池时,脉冲频率增加。此脉冲频率被转化为电压并被记录下来。可见,无论ECD还是uECD其实都可以以电压的方式输出信号,只不过早先安捷伦并没有将ECD的频率响应转换为电压,现在它已经普遍采用uECD了,输出也都是毫伏了。不过旧的工作站可能还是显示Hz,其实1Hz就相当于1mV。

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hhh85hy 发表于 2008-9-21 21:38:52 | 显示全部楼层

回复 5# vandyke 的帖子

安捷伦很多气相色谱仪工作站显示Hz,1Hz就相当于1mV的说法不正确,曾经针对这个问题,咨询过Agilent很多技术人员及标物中心的气相色谱检定老师,他们都不知道其中的换算规则,我也翻阅了非常多的资料,包括厂家的说明书跟技术规范,都无记载。最好的办法就是出具校准证书,削减风险!
hhh85hy 发表于 2008-9-21 21:42:15 | 显示全部楼层
如果您能提供“1Hz就相当于1mV”的依据”,如出处?那么很多通行都会非常感谢您!因为这个问题困扰我很久很久!谢谢!
vandyke 发表于 2008-9-25 22:44:01 | 显示全部楼层
最好的处处就是试验。你自己并联它的信号到一台毫伏电压表上,看看它的响应对应的毫伏不就知道了么。有些时候事情很简单,不必复杂化。
hhh85hy 发表于 2008-9-25 23:05:37 | 显示全部楼层
版主:您好!您做过试验吗?如果有,能否提供这些试验数据,谢谢!
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