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[有奖活动] JJF 1033-2008计量标准考核规范在化学计量中的应用有奖大讨论

本主题由 vandyke 于 2008-9-7 00:09 设置高亮

JJF 1033-2008计量标准考核规范在化学计量中的应用有奖大讨论

  JJF 1033-2008计量标准考核规范经国家质量监督检验检疫总局2008年1月31日批准,于2008年9月1日实施。在新规范中有好多内容进行了修改,特别是对于在化学计量中的应用,有个别条款明确提出。
  但是,作为通用的规范,不可能特别详细,包罗万象,好多条款的具体实施还要充分考虑我们的专业需要。作为我们化学计量这样一个主标准器一般是采用标准物质,比较特别的专业,确实要好多问题值得讨论!
拟订讨论的问题:
1.计量标准的稳定性考核:规范中提出对于一次性使用标准物质,可以不用做这些考核,但是有些化学计量的标准物质不是一次性的,比如中性滤光片等,对于这些,如何做好稳定性考核工作?
2.检定或校准结果的验证到底应该采取何种方式?传递比较法还是比对法?比如一个简单的例子,pH计的配套部分,对于0.01级以上,如何用传递比较法?浊度计的检定,大家都用国家一级标准物质,高一级计量标准在哪里?
3.计量标准的重复性考核,对于标准物质如何做?
4.不确定度评定报告中的重复性如果小于日常检定中符合规程要求的重复性,如何处理?

5.国家目前即将出台的简化考评项目,据说第一批中包括了可燃气体检测报警器,如果这样,气体分析类仪器是否都可以简化考评?既然气体类可以,是否所有化学计量的标准都可以纳入简化考评?
  鉴于这个规范是我们做计量工作的基础性规范,也是计量技术机构考核的重中之重,目前国家质量监督检验检疫总局委派专家全国各个省市宣讲此规范,各地市也在学习贯彻该规范,借此良机进行此次大讨论,意义巨大,欢迎广大量友对于自己手头的例子(不局限于以上所提)进行剖析,欢迎您的参与!

[ 本帖最后由 丁香花 于 2008-9-8 20:09 编辑 ]





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个人认为,对于可重复使用的标准物质的稳定考核,可以将这些标物送上一级有资质的检定校准机构进行校准定植,比较每周期的标准数值的变差是否符合要求.对于不好找到更高级别标准器进行传递比较的标准器,可以 使用同精度的尽可能多台的定值比较法,既有科学性,又有很强的可操作性.





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  • vandyke 金币 +2 热心回复 2008-9-7 00:08

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我认为:
1、对于非一次性使用的标准物质,可以当作一般的计量标准器进行考核。JJG 1034-2008光谱光度计标准滤光器对于滤光片已经要求后续检定要做年变化量这一项目,这其实就是标准的稳定性考核内容了。
2、标准物质的溯源问题其实国家已有规定(《JJF 1006-1994 一级标准物质技术规范》)。一级标准物质是用高准确度的绝对或权威测量方法定值,或两种以上不同原理的一直准确度的可靠方法来定值,或者是多个实验室合作定值。也就是说,在标准物质的溯源链上,高于一级标准物质的“计量标准”常常都不是一种实物,而是一套测量方法。
3、标准物质是一类特殊的“标准器”,它的重复性考核实际上就是对它做均匀性考核。同样在《JJF 1006-1994 一级标准物质技术规范》里的第二节第7条有说明:选择不低于定值方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法,在重复性的实验条件下做均匀性检验。由此可见,做均匀性也有与重复性要求。由此说来,倘若有证标准物质在有效期内,且保存条件满足文献要求,就可以不进行重复性和均匀性的考核(因为这两项已经被标准物质生产商充分证明过了)。





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  • 丁香花 金币 +3 认同观点 2008-9-8 20:27
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引用:
原帖由 vandyke 于 2008-9-8 13:22 发表
我认为:
1、对于非一次性使用的标准物质,可以当作一般的计量标准器进行考核。JJG 1034-2008光谱光度计标准滤光器对于滤光片已经要求后续检定要做年变化量这一项目,这其实就是标准的稳定行考核内容了。
单纯就滤光片而言, 个人认为比较简单,这个实际就是规范中的" 计量标准仅由实物量具组成,而被检定或被校准的对象为非实物量具的测量仪器:实物量具通常可以直接用来检定或校准非实物量具的测量仪器,并且实物量具的稳定性通常远优于非实物量具的测量仪器,因此在这种情况下可以不必进行稳定性考核。但需画出计量标准器所提供的标准量值随时间变化的曲线,即计量标准器稳定性曲线图。"
规范中提出: 一次性使用的标准物质可以不进行稳定性考核。
但是,难道仅仅对于一次性使用的标准物质可以不进行稳定性考核吗?好多化学当中的非一次性使用的标准物质,实际上都是实物量具组成,它们用来检定校准的对象为非实物量具的测量仪器,这么说来,个人认为,化学计量中标准物质不管是否一次性使用,只要是实物的,建立标准时都可以对稳定性考核免于考核.
但是具体处理中还是有区别的:对于一次性使用的标准物质,由于有有效期作为保证,可以不进行稳定性考核,但是对于非一次性使用的标准物质,每个有效期后还是要进行进行重新赋值的,它的周期稳定性还是要考虑的,建议对于这种情况需画出计量标准器所提供的标准量值随时间变化的曲线,即计量标准器稳定性曲线图。





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回复 5# 丁香花 的帖子

彻底解决这个问题的方法就是从新划分标准物质的范围,让类似标准滤光片、聚苯乙烯薄膜之类的回归到一般计量标准器中。





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引用:
原帖由 vandyke 于 2008-9-8 21:15 发表
彻底解决这个问题的方法就是从新划分标准物质的范围,让类似标准滤光片、聚苯乙烯薄膜之类的回归到一般计量标准器中。
哈哈!好的建议!
不过,实物量具不是化学中独有,其它专业都涉及,JJF1033-2008充分考虑了其它专业情况,又将我们化学非一次使用的标准物质中的实物量具遗漏,哈哈.





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但是这样的办法只是我一厢情愿.因为确实没有理由让滤光片脱离标准物质的大家庭.根据“国际通用计量学基本术语”和“国际标准化组织导则30”对于标准物质的定义,是具有一种或多种足够均匀和很好确定的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质.滤光片完全符合上述定义,而且国际上也将它作为标准物质出售。





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哈哈!讨论的人不多吗!
也许大家向我们省一样,暂时没有用到.各地市刚刚通过JJF1069法定机构复查,那时JJF1033对计量标准的要求与2008版确实变化较大,可是9月1日以后,大家的计量标准复查马上就会用到2008版,就连大家辛苦写的计量标准建标报告也变成计量标准技术报告,并且里面的不确定度验证也换成了检定校准结果的验证,验证方式也有了变化,而且复查资料也要提供新的计量标准技术报告,面对众多的问题, 希望大家踊跃探讨,





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回复 1# 丁香花 的帖子

1.计量标准的稳定性考核:规范中提出对于一次性使用标准物质,可以不用做这些考核,但是有些化学计量的标准物质不是一次性的,比如中性滤光片等,对于这些,如何做好稳定性考核工作?:不是一次性的标物按一般计量标准处理就可以了
2.检定或校准结果的验证到底应该采取何种方式?传递比较法还是比对法?比如一个简单的例子,pH计的配套部分,对于0.01级以上,如何用传递比较法?浊度计的检定,大家都用国家一级标准物质,高一级计量标准在哪里?:规范说了,优先采用传递比较法;大家都用国家一级标准物质,如果要难验证的话我认为只有用多家比对比较现实
3.计量标准的重复性考核,对于标准物质如何做?:正常做啊,只是在不确定度评定中做的重复性指标要选较差的数据
4.不确定度评定报告中的重复性如果小于日常检定中符合规程要求的重复性,如何处理?:不确定度评定报告中的重复性数据应该是大量实验数据中符合规程要求但是是比较差的数据,这样的话在以后的重复性考核中容易达到要求,不然的话要重新评定不确定度了,不是找麻烦吗?
5.国家目前即将出台的简化考评项目,据说第一批中包括了可燃气体检测报警器,如果这样,气体分析类仪器是否都可以简化考评?既然气体类可以,是否所有化学计量的标准都可以纳入简化考评?:No,应以国家规定的简化考评目录中的项目为准
 





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  • 丁香花 金币 +5 鼓励讨论! 2008-9-15 12:18
梦自己想梦的,去自己想去的,做自己想做的,因为生命只有1次.

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回复 10# xyb88 的帖子

一次性使用的标准物质的重复性考核无实际意义。
首先,对于标准物质没有重复性这一说法,只有均匀性和稳定性的说法,所以不可能按照一般计量标准进行重复性考核。
其次,就算真的进行了“重复性”的测试,量值传递的途径也是大问题:重复性做出来的结果你能说明是标准物质本身的重复性吗?还是测量仪器本身的重复性?显然,比标准物质溯源等级低的测量仪器不能担当标准物质“重复性”考核的重任。
第三,倘若测量仪器和测量方法是高于标准物质的(例如高准确度的绝对或权威测量方法:同位素稀释质谱、凝固点下降法等),是否可以验证标准物质的“重复性”?理论上可以,实践中有难度。1、采用的仪器和方法是否通过有效验证?2、人员、环境、质量保证体系等是否具备这项验证的能力?(且不说资格)……
结论:可重复使用的标准物质可以通过上级计量机构的检定校准结果进行稳定性考核,重复性考核对于标准物质来说不适用;一次性使用的标准物质连稳定性考核都可以免去,只要保证它在有效期内按照规定的条件保存完好。





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  • 丁香花 金币 +5 鼓励讨论! 2008-9-15 12:18
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