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[光谱/光度] 今天检液相遇到个怪问题

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deyangwangyu 发表于 2008-12-23 01:11:29 | 显示全部楼层 |阅读模式
岛津的一台新液相,做定性定量这个项目,也就是峰面积,奇数次的峰面积值是一组相差不大的数据,偶数次的峰面积值是另外一组相差不大的数据。
如下面的数据(具体数据记不得了,大概是这样)
次数      1                 2               3                4                5                6
面积 1826541    2801345    1803456    2825564    1817453    2824665
保留时间6次都差不多,都是4.160左右。

是什么原因呢?
zhlliu 发表于 2008-12-23 07:48:41 | 显示全部楼层
可以换根柱子试试,或者是有杂质,流速测得应该没有问题吧.
vandyke 发表于 2008-12-23 12:55:40 | 显示全部楼层
应该与柱子和流速无关。柱子要是柱效低或者受污染,反映出来的是峰形不好(较扁平、非对称、鬼峰、肩峰、拖尾峰、基线漂移大等)。流速要是不稳定,保留时间肯定不一致。
究竟什么原因出现这样的结果还不清楚,希望能提供更多信息。但考虑还是由于进样量引起的。

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leochu 发表于 2008-12-23 19:22:04 | 显示全部楼层
没有碰到过这种情况
进样设置没有问题么?
自动进样还是手动的
 楼主| deyangwangyu 发表于 2008-12-24 13:31:54 | 显示全部楼层
是手动进样的。
色谱仪是用的20uL的定量环,难道是定量环的问题?
 楼主| deyangwangyu 发表于 2008-12-24 13:35:27 | 显示全部楼层
大家在工作中是不是经常有这种情况,本来需要仔细检测或研究的问题,常常受到工作任务的影响而草草结束。
唉,郁闷。工作态度和经济效益这个平衡点还真不好找
shaolei 发表于 2008-12-24 14:54:18 | 显示全部楼层
原帖由 vandyke 于 2008-12-23 12:55 发表
应该与柱子和流速无关。柱子要是柱效低或者受污染,反映出来的是峰形不好(较扁平、非对称、鬼峰、肩峰、拖尾峰、基线漂移大等)。流速要是不稳定,保留时间肯定不一致。
究竟什么原因出现这样的结果还不清楚,希望能提供更多 ...


我也是这个看法,进样量的不同有比较大的可能性,比如定量环或自动进样器的问题。
乔浩 发表于 2008-12-25 22:21:30 | 显示全部楼层
原帖由 deyangwangyu 于 2008-12-24 13:35 发表
大家在工作中是不是经常有这种情况,本来需要仔细检测或研究的问题,常常受到工作任务的影响而草草结束。
唉,郁闷。工作态度和经济效益这个平衡点还真不好找 ...

呵呵,我也是这样的苦恼,领导平时总要求你干好,可是真的到检测的时候,却总是说我们:那么认真干么?差不多就行了,快点弄,其实很多问题都是在检测中发现的,仔细研究解决了,就会有很大提高,真是无奈呀!
沁寒 发表于 2008-12-27 12:50:25 | 显示全部楼层
看看流速是否稳定有可能一只泵有问题,还有是否进样量小于定量环的体积
哼哼猪 发表于 2009-3-2 22:06:21 | 显示全部楼层

回复 8# 乔浩 的帖子

太同意了,领导总说干我们这个工作要认真,但......又不能太认真,难啊!
wang_sh0488 发表于 2009-3-3 16:13:28 | 显示全部楼层
这个我想应该是进样量的问题,但就是想不通的是峰面积有规律变化,这个一时想不出是什么原因。
雪飞梅舞 发表于 2009-3-5 10:19:36 | 显示全部楼层

回复 1# deyangwangyu 的帖子

这个问题我也遇到过,应该是定量环的问题(我遇到的是手动进样,定量环20uL)。当时询问以后,用户说是他们自己换过定量环,最后联系售后换过新的以后就好了。好像和柱子关系不大。
guojunguo 发表于 2012-1-30 10:01:28 | 显示全部楼层
看来还是要与厂家多交流,毕竟他们是专业的。
libingsen 发表于 2012-2-2 10:13:52 | 显示全部楼层
Load状态注入时注的是20μL还是50μL以上?
 楼主| deyangwangyu 发表于 2012-2-16 20:32:25 | 显示全部楼层
哇塞,三年前的帖子还被人翻出来了。
回楼上,进针量肯定是大于20uL的,一般都是50uL以上
lzqiang 发表于 2012-5-12 09:12:46 | 显示全部楼层
可能的原因是进样量不一致或是运行了不同的两个分析方法,比如检测波长或是流速或是流动相不一致
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