JJG417-2006《γ谱仪》计量检定规程可操作性的探讨

一、
概述
随着我国改革发展，社会、经济效益提高，人们在享受生活的同时环境意识在不断提高和增强，更注重环境对身体健康的影响。国家为此出台了一系列放射性防护标准和限量要求，籍以规范生产和流通领域建筑材料的产品质量，客观评价天然石材、建筑材料的放射性水平，杜绝放射性污染危害，保护人民群众身体健康。目前，测量建材放射性核素的仪器一般推荐使用活度测量装置，即γ谱仪。他主要用于检测建筑材料、装修材料中232Th、226Ra、40K核素及衡量其放射性水平，给出内、外照指数。除用于建材加工、生产和销售领域产品质量监测外，该仪器设备还广泛用于家居装修监理、地质找矿、环境评价等诸多领域。
JJG417-2006《γ谱仪》国家计量检定规程的制定和发布，为长期以来建筑材料放射性检测仪器的计量检定工作提供了可参照的技术法规依据。但是，从2007年6月8日正式实施执行规程以来的期间，通过几十台γ谱仪的计量检定工作实践，感到有以下问题值得商榷。
二、
问题探讨
1.
.JJG471中5.1.5条给出的是谱仪测量活度的不确定度要求[≤20%（k=3）]，而在7.1.2条检定方法中对应的7.1.2.6给出的则是活度测量值的相对误差（估计值），这之间是如何换算的没有进一步说明，为何？另外，使用多个混合体标准源进行活度测量的目的是什么？有什么必要？得到的多个活度测量值的相对误差做什么用？技术要求与测试结果的不一致，最后以什么作为γ谱仪的判断依据？
2.
仅用γ谱仪活度测量值偏差并不能反映γ谱仪质量全貌，虽然规程中通用技术要求中给出了混合体标准源的不确定度，但是看不出与测试结果之间有何联系，难道混合体标准源的不确定度对谱仪测量结果的影响可以忽略不计吗？另外，单次的活度测量值相对误差也不能说明仪器的计量性能，实验证明，即便在相同的测试测试环境和时间内，由于随着温度的波动和变化，得到的活度测量值也是有变化的。客观地看，应进行多次测量后得到的数据，再用相对测量偏差反映比较能真实反映γ谱仪实际质量状况。另外，在实际应用中用户不可能去进行不同样品之间的活度值的比较，他们关心的是测量活度值的偏差以及整机的测量不确定度，所以用不同活度范围的标准混合体源进行整机检测是否合适和必要。
3.
5.1.4中用于刻度的源扩展不确定度小于7.1.1.3中检测用的混合体标准源的不确定度是何道理，这样的量值传递结果有什么实际意义？
4.
检定中如果对γ谱仪刻度时，是用计量部门的刻度源还是用客户的刻度源没有交代清楚。如果使用客户的、不是计量部门受控的刻度源，显然不符合计量管理要求；如果计量部门使用自己受控的刻度源对谱仪进行刻度，然后进行混合体标准源的活度测量，且不说增加测量时间，给出的测量结果客户能用吗？如果以后客户用自己的刻度源进行修正，与检定证书给出的结果不一致时，在数据上又怎么进行修正处理？
5.
规程中5.1.4把刻度源作为对谱仪的计量性能来要求是否合适。我认为单体的232Th、226Ra、40K刻度源是作为用户在使用谱仪过程中，用于对谱仪进行峰位调整和修正的工作标准器具，是作为产品标准要求谱仪生产和调试工作中必备的计量器具之一，是否检定谱仪本身还需要顺带进行刻度源校准？不理解。
6.
如果确实需要对谱仪进行刻度修正，那应该是谱仪生产厂家或用户在谱仪送检前事先应做好准备的工作，因为一般仪器使用要求本身就需要3~6个月刻度一次，检定部门周期检定时只需用混合体标准源进行事实核对测试。再说谱仪刻度也是生产厂家或用户常规自检的工作内容和操作验证。（待续）

[ 本帖最后由 YXQ 于 2009-1-20 12:40 编辑 ]

1.
规程在NaI(Tl)γ谱仪的分辨力和短期稳定性指标测量方法中要求“选合适的位置”进行对137Cs点源测量，什么是“合适的位置”，是探测器端面中心还是边缘？计量检定不是一般仪器调试，应该明确具体位置或以什么位置作为参照点，而不是一点点一次次地去找，测试位置的不确定会增加测试工作量。如果探测器本身接收或感应射线方向都不能确定，那只能说明探测器本身感应中心与外壳几何中心严重偏离。如果这个“合适的位置”若是都需要计量测试人员去寻找或标记，探测器生产单位还剩下什么工作？实际上谱仪生产厂不一定配套生产探测器，所以，探测器感应中心偏离应作为单独的产品质量要求来提出，或者说探测器配套谱仪时应提供有效的合格证明。
2.
γ谱仪属于强检计量器具，所出数据涉及到被测产品能否进入市场，是否危及人身安全，甚至可以作为法庭采信依据等等。仪器元器件老化、使用时环境条件的变化都可能造成测试结果的不确定性增加，长时间脱离监管造成量值失准后谁去负责。还应注意到，在质检部门谱仪操作人员不一定是电离辐射专业检测人员，专业知识欠缺使他们过分依赖谱仪的检测结果，如果仪器本身出现问题，可能就会一直错下去，直到两年后检定时才可能发现问题，这期间开出的被检材料的放射性检测报告可信吗？所以，把检定周期定为两年是否合适，其依据是什么。所以检定周期问题值得商榷.
3.
规程中短期稳定性指标，只要在空调环境下能尽量保持温、湿度变化不大，一般的γ能谱仪均可达到。按照规程所要求，通过对湖北方圆计量仪器设备公司生产的NaI(Tl)γ谱仪，用137Cs点源进行5次实际检测，每次的总计数均在10000以上，虽然之间的计数率有一点变化，而主峰道址基本保持一致。但是用标准混合源进行6次以上测试，则得到的232Th、226Ra、137Cs活度值确区别明显。这说明即便在峰位保持不变的情况下，每次测量活度值之间不一定相同。所以，规程中的这种短期稳定性指标不能用于判断γ谱仪测量值的重复性好或不确定度大小的问题。
4.
总体的感觉，规程中的条款内容有点乱。业内都知道，刻度源（或称单体源）是用于作为仪器修正或自校调整使用的（相当于工作计量器具），而且刻度源出售时已经过计量校准，在规程中单独提出来究竟是想检测刻度源还是γ谱仪本身，感觉有点概念不清。计量检定规程不是产品标准，有的对于产品生产的要求没必要用到规程中，规程应只需对整机必须达到的技术指标、测试项目、方法等做出规定。
5.
规程中5.2.4对谱仪测量活度的扩展不确定度提出了要求，但是测试方法中的结果计算却给出的是相对误差（估计值）。现在计量管理对于计量检定以外的测试结果均要求给出测量不确定度，用谱仪检测建材放射性也不例外，所以，谱仪使用单位需要对谱仪设备的测量不确定度进行量值传递。
一、
结语
计量检定规程是指导计量检定工作的法规性、权威性文件，一旦制定、发布实施，计量检定工作中就必须参照执行。合理的设备技术指标控制、科学的测试方法、严谨的偏差推导计算构成计量检定规程的核心内容。其实施应有利于对计量仪器设备的计量检定和监管，有利于对γ谱仪产品生产质量控制和使用中的质量控制。所以，计量检定规程的制定和实施是件严肃的事情，可操作性差的规程产生的后果也是不可小视的。
以上所叙仅仅是一家之言，不对的地方欢迎指正。
参考资料
1.
GB6566-2001《建筑材料放射性核素限量》
2.
JJG417-2006《γ谱仪》检定规程
3.
JJG(鄂)19-2004《建筑材料用NaI(Tl)γ谱仪》
4.
FYFS-2002型全自动建材放射性检测仪产品使用说明书