现代计量实验室对环境工艺条件依赖性探讨

作者：中国计量科学研究院  田锋 李准 孙天宝 刘靖辉 关心 车薇娜

随着人类社会现代化进程的快速推进，计量需求在全球范围内快速增长，计量也成为推动科技创新、加快经济发展、维护贸易公平、促进社会进步、保障国家安全的重要技术支撑和整个国家经济和社会有序、持续发展的重要技术基石。我国《国家中长期科学和技术发展规划纲要( 2006~2020年)》中提出“研究建立高精确度和高稳定性的计量基标准和标准物质体系”的要求，可见，计量作为我国实现创新型国家战略目标、推动战略型新兴产业发展的重要技术支撑，已成了全社会的共识。

由于计量科技追求的目标就是不断冲击人类测量能力的极限，因而需要配备最先进的仪器设备。这些仪器设备对实验环境工艺条件有着极其严格的要求如恒温、恒温、洁净、隔振、电磁屏蔽、蔽光、隔声和低温等。超前部署、加快建设和持续改善具有最严格环境控制水平和最完备配套设施条件的尖端科研实验室及场所， 提供计量科研和量值传递的特殊环境工艺条件， 是计量科技发展最基础的保障条件之一。

从国际上看， 由于面临新的发展形势，目前各经济发达国家和许多发展中国家的计量机构都在陆续开展新实验基地的建设( 见表1) ， 并不断扩展和完善。如美国国家标准与技术研究院( NIST) 原址在华盛顿，后来在马里兰州郊区盖茨堡新址建设新实验基地. 德国联邦物理技术研究院( PTB ) 在原址继续从事传统计量科学研究的同时，在新址建立了现代计量科学研究基地，为德国综合竞争实力的提高提供精密、准确的测量技术; 英国国家物理实验室( NPL ) 以“ 为计量科研量身定做”为目标建设了具有高度环境稳定性、低振动和弱电磁场的能够满足最先进计量科研需要的新院区，于2008年投入使用，并在此基础上进一步着手筹建新的先进计量实验室，现已向政府申请立项。

一、计量基础前沿研究实验室对环境工艺条件的依赖性

目前， 用基本物理常数定义基本单位，建立不随空间和时间变化的"永久性"标准， 是国际单位制建立以来从未有过的重大变革。为了应对国际单位制变革， 面向新一代基准和计量前沿新挑战，各国都积极部署基于量子物理的量子基准研究、基本物理常数研究和用于量子基准的量子器件研制项目， 研究探索使用最新的物理原理和科技成果，实现计量科技前沿的创新发展。我国已开展了一批重大的前沿量子计量研究和基本物理常数测量项目并取得一定成果， 但仍然处于艰难的攻坚阶段。为了提升我国计量科技水平，并在国际单位制的重大变革中掌握话语权，体现我国作为发展中大国的政治地位， 需要持续开展相关研究。

而开展量子计量科学研究所需的精密仪器设备和实验装置对各类实验环境条件，包括振动、温湿度、噪声、电磁干扰等有着非常严格的控制要求实验室工艺条件要求和工程设计也极为复杂。如计量用量子器件的制备， 工艺流程为光刻、刻蚀、蒸镀、溅射和剥离等。需要恒温恒温的干级以上洁净的洁净室环境。光学光刻的最小尺寸和分辨力为1μm ， 与尘埃粒径相当，环境中颗拉数过多，沉降在器件表面， 光刻时将导致无法得到理想的器件图形结构，也将使器件表面无法获得均匀分布的薄膜再通过蒸镀、溅射和刻蚀工艺得到的器件将是无法工作的失效器件。而且设备的运行、器件材料的存放等涉及的工艺都对温度和湿度范围有严格的要求。温度对光刻胶的状态、薄膜的应力都有关键影响; 湿度对设备运行、光刻胶、薄膜附着性和器件的电学性质也有重要影响。因此，要求百级洁净室粒径≥0.5 μm 的尘埃数小于3500/m3， 游浮菌数小于5/m3 。温度控制在(20±0.5)℃ ，相对湿度为45%±5%。

因此，量子计量科学研究对实验室环境条件的依赖性很高需要强有力的环境工艺条件保障。

二、计量新领域研究实验室对环境工艺条件的依赖性

随着我国经济的快速发展经济结构急需调整。国家提出要大力发展新能源、新材料、电动汽车、节能环保、生物医药、信息网络和高端制造产业; 前瞻部署生物、纳米、量子调控、信息网络、气候变化、空天海洋等领域基础研究和前沿技术研究。这些重点领域发展所需的任何科技创新都离不开高精度和高稳定性的计量基、标准和先进的测量技术。计量科技不仅能够促进经济持续发展， 还促使新领域得以优先发展。诸如太阳能、风能等新能源的发展要求新的计量技术支持; 气候变化的监控要求在温度、温室气体量以及海水含盐量等测量方面， 建立长期稳定的计量基、标准和溯源体系。测量诸如二氧化碳、氮氧化物及易挥发有机化合物在低浓度时的微量变化， 将是计量领域的一个巨大挑战. 纳米材料的发展及其在航空、航天和安全保障领域的应用，成为其具有超高准确度和可溯源性的推动力; 在医学领域不论是在诊断还是在有效而安全的治疗方面， 都需要准确可靠、可互认的测量数据支持。

这些计量科技研究也与实验室环境工艺条件密不可分， 只有基于优良的实验室环境条件才能得以实现。实验室环境条件任何微小的变化都将直接影响实验结果。如纳米计量及材料表征研究试验用计量型原子力显微镜和计量型扫描电子显微镜等均通过激光干涉仪作为计量框架对量值进行溯源，而高精度、高稳定性的激光干涉仪受外界环境的影响很大， 尤其是温度，例如，双频激光干涉仪的干涉镜测量误差受温度影响达到50nm℃-1，即当温度变化0.2℃时，测量误差在10nm ， 这已经超过测量线宽间隔的1/2; 对于纳米几何尺寸测量的原子力显微镜，因为针尖与样品表面的距离在几纳米到十几纳米范围，此时针尖与样品表面受分子、原子间引力和斥力的作用。此时空气中的水分子会在针尖形成水分子膜， 对针尖和样品引力、斥力量值产生影响。现在原子力显微镜针尖的制造商都对售出的针尖在相对温度50% 的标准实验室温度下的实际悬臂弹性常数K 进行了标定。如果实际环境温度与出厂标定时的环境温度有误差会直接引人亚纳米级的误差; 实验所用的标准物质、标准样板与材料表征的样品均在(1~100) nm尺度，灰尘黏附会造成样板和纳米材料的污染，且纳米级样板无法完全清理干净，导致被测标样废弃。这需要粒径≥0.5 μm 的尘埃数小于3500/m3、游浮菌数小于5/m3 ，温度控制在(20±0.5)℃  ， 相对温度控制在50%±5%的恒温、恒压、恒湿以及千级以上洁净实验环境。

这也充分表明， 在计量新领域建设中， 实验环境工艺条件是必不可少的一部分，而且对其的依赖性越来越高。

三、现代计量基、标准实验室对环境工艺条件的依赖性

世界各国都把计量推动科技创新作为实现国家战略的重要手段，计量支撑科技创新的重要性日益凸显。由于我国现有部分计量基、标准在量程、频段、测量准确度和自动化程度方面还不能满足经济科技发展和国际比对的要求获得国际互认的测量能力相对薄弱。这与我国已经成为世界有影响的科技大国和经济大国的地位不相适应如不改善将严重影响国家的战略竞争力。因此， 我国最近一段时期对计量科研的经费投入力度持续增强，来提高计量基、标准的测量能力。这使得我国传统计量长、热、力、电、光等方面有了长足的进步。

这些进步又不可避免地依赖于实验环境工艺条件的不断改善。如在长度测量中，高精度的钱刻度和量块测量相对不确定度接近10-8，这些实验都需要在精密控温的环境中进行， 因为温度直接影响空气的折射率和激光被长的使用。环境空气温度也直接影响材料温度和测量设定值。温度设定在20℃， 长度的线性测量需要持续几十个小时，测量对象的材料热膨胀不确定度是10-7 (1/K) 。因此， 只有在空气温度保持稳定在20±0.1℃的时间段内，才能得到相应的不确定度是10-8的测量结果; 在很多力学计量实验中， 大部分测量都需要在恒温环境中完成，如果测量重物的容积差异大，可能是因为大约几个mK的空气温度的变化引起的。如果温度变化超过0.2℃， 质量差异的测量就变得非常不准确; 在电学计量中， 典型的电阻和电容的标准热膨胀系数通常为10-6K-1。电容和电阻参考值分别被保持在相对不确定度水平10-7和更好的10-8 级。因此， 相当的温度必须分别稳定在10mK和1mK; 在光学计量中， 不可控制的湿度动波动将导致飞秒激光器光学反射镜和其他部件氧化， 反射率或透过率降低， 从而使激光器毁坏而不能工作。另外，水蒸气对某些光学信号也具有强烈的吸收作用(如太赫兹波等) ，在高湿的环境下将难以进行实验测量和信号采集。

由此可见，任何计量能力的提升都离不开环境工艺条件保障能力的提升，这也对科研环境条件提出了越来越高的要求。